[发明专利]一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法有效
申请号: | 201710251766.0 | 申请日: | 2017-04-18 |
公开(公告)号: | CN107090291B | 公开(公告)日: | 2019-11-01 |
发明(设计)人: | 刘光;刘海鹏;王奕 | 申请(专利权)人: | 天津纳美纳米科技有限公司 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300000*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 前躯体 核壳量子点 制备 合成 高量子效率 规模化生产 晶格匹配性 保护气体 高稳定性 光稳定性 合成步骤 热稳定性 有机配体 有机溶剂 注入混合 量子点 产率 壳层 锌源 镉源 加热 量子 计时 媒介 | ||
1.一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将锌源、镉源、有机溶剂和有机配体混合搅拌均匀,然后加热至260-320℃,整个反应过程通入保护气体;
(2)在搅拌状态下,快速注入混合均匀的硒前躯体和硫前躯体;
(3)待步骤(2)中前躯体完全注入后开始计时,在0-30s内,再次注入硫前躯体;
(4)在260-300℃下,反应1-60min。
2.如权利要求1所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法,其特征在于步骤(1)所述锌源、镉源和有机溶剂和有机配体混合后,将混合液置于120-160℃下抽真空30min-2h。
3.如权利要求1或2所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法,其特征在于所述锌源与镉源的摩尔量之比为5-100:1;锌源和镉源摩尔量之和与有机配体的摩尔量比例为1:2-20。
4.如权利要求3所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法,其特征在于步骤所述锌源与镉源的摩尔量之比为10-30:1;锌源和镉源摩尔量之和与有机配体的摩尔量比例为1:4-10。
5.如权利要求1或2所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法,其特征在于所述有机配体为碳原子数≥ 10 的脂肪酸、脂肪胺或者硫醇。
6.如权利要求5所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法,其特征在于所述有机配体为十酸、十一烯酸、十四酸,十六酸,十八酸、油酸、十二烷基硫醇、十六烷基硫醇、癸硫醇、十八烷基硫醇、油胺、十八胺和十六胺中的一种或者多种。
7.如权利要求1或2所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法,其特征在于所述硒前躯体与所述镉源摩尔量之比在0.5-2。
8.如权利要求1或2所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,硒前躯体与硫前躯体的摩尔比1:0-15。
9.如权利要求1或2所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法,其特征在于还包括在步骤(1)前,将所述硒前躯体与硫前躯体分别制备完成;步骤(5):将步骤(4)产物降温至室温后,加入甲醇,离心得到沉淀,再依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯。
10.如权利要求1或2所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法,其特征在于所述锌源包括醋酸锌、氧化锌、氯化锌、油酸锌、草酸锌、十酸锌、碳酸锌、十一烯酸锌、硬脂酸锌和二乙基二硫氨基甲酸锌中的一种或多种;所述镉源包括镉粉、氧化镉、氯化镉、草酸镉、醋酸镉、碳酸镉、硬脂酸镉、二甲基镉、二乙基镉、乙酰丙酮镉、氟化镉、碘化镉、溴化镉、高氯酸镉、磷化镉、硝酸镉、硫酸镉、羧酸镉中的一种或者多种;所述硒前躯体为硒粉、三辛基硒膦、三丁基硒膦、硒醇、二硒化物、硒醚、硒代酸酯、硒代酰胺、硒吩、硒唑、硒蛋白或硒蛋氨酸的一种或者多种;所述步骤(2)和(3)的所述硫前躯体为硫粉的有机溶液、三辛基硫膦(TOPS)、三丁基硫膦(TBPS)、1- 辛硫醇、1- 十二硫醇中的一种或者多种;所述有机溶剂为1- 十六烯,1- 十八烯,十四烷,十六烷,十八烷,二十四烷、三正辛胺、三正癸胺、二正辛胺中的一种或者多种;所述保护气体为氮气、氦气、氩气、氖气中的一种或多种。
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