[发明专利]一种苄基溴的制备方法

权利要求书

1.一种苄基溴的制备方法，其特征在于所述方法为：在有机溶剂中，溴酸盐和溴化物在硫酸的作用下发生氧化还原反应所释放出的溴为溴源，在引发剂的引发下与式I所示的甲苯类化合物进行苄位自由基取代反应，制备得到相应的式II所示的苄基溴类化合物：

式I或式II中，Rn中的R表示苯环上的取代基，n代表取代基的个数，n为1～5的整数，n为1～5时，苯环上有1～5个取代基；所述取代基为甲氧基；

式II中，m代表Br的个数，m＝1或2；m＝1时，式II所示为苄基一溴类化合物，m＝2时，式II所示为苄基二溴类化合物；

所述溴酸盐为溴酸钠或溴酸钾；所述溴化物为溴化钠或溴化钾；所述硫酸的浓度为5～11mol/L；引发剂为偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰中的一种或两种以上的混和物；所述硫酸的物质的量为溴酸盐和溴化物的总的物质的量之和的50～55％。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述R_n为4-甲氧基或2-甲氧基。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述方法为：所述溴酸盐、溴化物的物质的量之比为1:2，所述式I所示的甲苯类化合物、溴酸盐的物质的量比为1:0.35～0.5，制得的式II所示的苄基溴类化合物为苄基一溴类化合物，所述式I所示的甲苯类化合物、溴酸盐的物质的量比为1:0.7～1，制得的式II所示的苄基溴类化合物为苄基二溴类化合物。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述方法为：在有机溶剂A中，式I所示的甲苯类化合物、溴酸盐、溴化物加热至回流，迅速加入引发剂溶液总体积的30～40％，所述引发剂溶液由引发剂预先溶解到有机溶剂B中制得，然后依次滴加5～11mol/L的硫酸及剩余的引发剂溶液，通过气相色谱法跟踪，待反应完全后，反应液后处理制得式II所示的苄基溴类化合物，所述溴酸盐、溴化物的物质的量之比为1:2，所述式I所示的甲苯类化合物、溴酸盐的物质的量比为1:0.35～0.5，制得的式II所示的苄基溴类化合物为苄基一溴类化合物，所述式I所示的甲苯类化合物、溴酸盐的物质的量比为1:0.7～1，制得的式II所示的苄基溴类化合物为苄基二溴类化合物。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述有机溶剂A与有机溶剂B相同，为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或1,2-二氯乙烷中的一种。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述反应液后处理方法为：将反应液冷却至室温，加入饱和亚硫酸氢钠溶液，搅拌至红色褪去，静置分液，水相用萃取溶剂萃取，合并有机相，洗涤、干燥，浓缩，粗产品经重结晶或柱层析纯化，制得式II所示的苄基溴类化合物。

7.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述引发剂的质量用量以式I所示的甲苯类化合物的物质的量计为1～4g/mol。