[发明专利]一种两步法制备高纯钛的方法

权利要求书

1.一种两步法制备高纯钛的方法，其特征在于，包括以下两部分：

（1）以混合氧化物TiO₂+MgO+Al₂O₃+CaO为氧化物电解质，加入氟化物作为添加剂，将氧化物电解质和添加剂放入反应容器中，以石墨或其他惰性电极为阳极、金属材料为阴极，在含有惰性气氛保护下，在1000~2000℃的温度范围内进行直流电解，反应时间为30~600分钟，制备出纯度较高的低价TiO_x原料，x<1；

（2）采用第一步所制备的低价TiO_x原料压制成块作为阳极，x<1，金属材料为阴极，将氯化物电解质放入反应容器中，在氯化物电解质体系中，在含有惰性气氛保护下，在1000~2000℃的温度范围内，进行直流电解制备高纯钛；在反应过程中，电解质中所产生的游离态[O]将剩余低价TiO_x氧化为高价钛氧化合物TiO₂并返回第一步作为氧化物钛离子源原料；电解完成后，将阴极产物收集，用浓度小于5%的盐酸和去离子水反复清洗、干燥、包装，得到高纯钛。

2.根据权利要求1所述的一种两步法制备高纯钛的方法，其特征在于，步骤（1）所述混合氧化物中TiO₂质量百分比为10%~80%。

3.根据权利要求1所述的一种两步法制备高纯钛的方法，其特征在于，步骤（1）或步骤（2）所述盛放电解质的容器为石墨坩埚、钼坩埚、钽坩埚中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种两步法制备高纯钛的方法，其特征在于，步骤（1）所述其他惰性电极为导电性良好、耐高温、抗氧化的合金或氧化物。

5.根据权利要求1所述的一种两步法制备高纯钛的方法，其特征在于，步骤（1）或步骤（2）所述惰性保护气氛为氦气、氩气、氮气或三者的混合气体；所述电解反应温度为1000~2000℃，并在电解开始前，保温2~5小时。

6.根据权利要求1所述的一种两步法制备高纯钛的方法，其特征在于，步骤（1）或步骤（2）所述直流电解技术为恒电流或恒电压电解；槽电压控制在1.5~6.0 V；阳极电流密度控制在0.01~5.00 A/cm²；阴极电流密度控制在0.01~5.00 A/cm²。

7.根据权利要求1所述的一种两步法制备高纯钛的方法，其特征在于，步骤（1）所述氟化物添加剂为CaF₂、NaF、KF、LiF中的一种或一种以上，添加量为氧化物电解质总量的5~30%。

8.根据权利要求1所述的一种两步法制备高纯钛的方法，其特征在于，步骤（2）所述氯化物电解质为CsCl、CaCl₂、LiCl、NaCl、KCl中的一种或一种以上。

9.根据权利要求1所述的一种两步法制备高纯钛的方法，其特征在于，步骤（1）或步骤（2）所述阴极金属材料为钛、钼中的一种。