[发明专利]一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器在审

专利信息
申请号: 201710254065.2 申请日: 2017-04-18
公开(公告)号: CN107024507A 公开(公告)日: 2017-08-08
发明(设计)人: 吴双红;毛盛;周寒;杨俊杰;魏雄邦;陈志 申请(专利权)人: 电子科技大学
主分类号: G01N27/00 分类号: G01N27/00;G01N27/12;C23C14/08;C23C14/35;C25D11/10;C25D11/12
代理公司: 成都弘毅天承知识产权代理有限公司51230 代理人: 杨保刚
地址: 611731 四川省成*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 多孔 复合 薄膜 氢气 传感器
【权利要求书】:

1.一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器,其特征在于,包括阳极氧化铝(4),阳极氧化铝(4)上设有多孔氧化钛薄膜(3),多孔氧化钛薄膜(3)上设有多孔金属钯薄膜(2),多孔金属钯薄膜(2)上表面设置两个金属电极(1)。

2.根据权利要求1所述的一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器,其特征在于,多孔氧化钛薄膜(3)的厚度为20nm-30nm。

3.根据权利要求1所述的一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器,其特征在于,所述多孔金属钯薄膜(2)的厚度为15nm-30nm。

4.根据权利要求1所述的一种氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器,其特征在于,金属电极(1)是连续金属薄膜,金属电极厚度为150nm,用于导电,金属电极(1)为条形,金属电极(1)对称设置在多孔金属钯薄膜(2)上。

5.一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的方法,其特征在于,包括以下步骤:

利用铝片制备阳极氧化铝(4);

以阳极氧化铝(4)为基底制备多孔氧化钛薄膜;

在多孔氧化钛薄膜上,溅射制备多孔金属钯薄膜;

在多孔金属钯薄膜上沉积形成电极。

6.根据权利要求4所述的一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的方法,其特征在于,阳极氧化铝(4)制备步骤为:

将纯度为99.99%铝片于丙酮、乙醇和去离子水中各超声清洗15min,于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中超声清洗30min,得到清除了表面氧化层的铝片;

将清除了表面氧化层的铝片于高氯酸和乙醇溶液中,恒定15V电压进行电化学抛光3min;将抛光完的铝片于0.3mol/L的草酸溶液中用铂电极阳极进行第一次氧化,氧化9小时得到初步氧化的铝片;

将初步氧化的铝片于1.8wt%铬酸与6wt%磷酸混合液中60℃水浴加热2h;再将水浴加热后的铝片于草酸液中进行第二次氧化,氧化时间1h,制得阳极氧化铝(4),第二次氧化的草酸溶液浓度和氧化条件都与第一次氧化时相同。

7.根据权利要求5所述的一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的方法,其特征在于,多孔氧化钛薄膜可以采用喷涂法、旋涂法、磁控溅射法中的任意一种制备方法制备;

多孔氧化钛薄膜的喷涂法制备步骤为:

制备乙酰丙酮钛和乙醇的混合溶液;

使用针头抽取乙酰丙酮钛乙醇溶液在阳极氧化铝(4)上进行定量喷涂,制得多孔氧化钛薄膜(3);

多孔氧化钛薄膜的旋涂法制备步骤为:

首先将一定体积的钛酸丁酯Ti(OC4H9)4加入到适量的无水乙醇中搅拌均匀,得溶液A,然后将去离子水和乙酸按体积比1:3混合得到溶液B;

一边搅拌溶液A一边将溶液B滴入溶液A中,再将所得溶液A和溶液B的混合溶液超声震荡30min得到均匀的Ti(OH)4乳白色溶胶;

把Ti(OH)4溶胶以5000r/m速度旋涂在洁净的阳极氧化铝上,制得多孔氧化钛薄膜(3);

多孔氧化钛薄膜磁控溅射制备步骤为:

将沉积室抽真空至5×10-4Pa,再将纯度为99.999%的氩气以45sccm的速率、将纯度为99.95%的氧气以15sccm的速率通入沉积室,保持沉积室真空度为0.7Pa;

利用溅射工具以0.5nm/s的溅射速率溅射40-60s,制得多孔氧化钛薄膜(3)。

8.根据权利要求5所述的一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的方法,其特征在于,金属钯薄膜的制备步骤为:

以氩气作为保护气体,利用溅射工具以5w的溅射功率、0.15nm/s的溅射速率在多孔氧化钛薄膜(3)上溅射100-200s,制得多孔金属钯薄膜(2)。

9.根据权利要求5所述的一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜氢气传感器的方法,其特征在于,金属电极的制备步骤为:在真空度为3*10-4Pa的环境下,以0.5nm/s的沉积速率沉积金属电极(1),在多孔金属钯薄膜(2)上沉积出150nm的连续薄膜时,停止沉积过程。

10.根据权利要求5-9所述的一种制备氧化钛和钯多孔复合薄膜的氢气传感器的方法,其特征在于:所述氧化钛多孔薄膜(3)设置在阳极氧化铝(4)上后,在大气氛围下,500℃烧结30min。

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