[发明专利]一种钛酸酯硅氧烷催化剂及由其制备Si-O-C型聚醚硅蜡的方法

说明书

本发明属于有机硅材料领域，公开了一种钛酸酯硅氧烷催化剂及由其制备Si‑O‑C型聚醚硅蜡的方法。所述钛酸酯硅氧烷催化剂是将钛酸酯与含氢聚二甲基硅氧烷在60～80℃条件下反应得到。采用上述钛酸酯硅氧烷催化剂制备Si‑O‑C型聚醚硅蜡的方法如下：将端含氢聚二甲基硅氧烷、聚醚加入到反应器中，升温至60℃～70℃后加入钛酸酯硅氧烷催化剂反应2h～10h，冷却即可得到所述Si‑O‑C型聚醚硅蜡。本发明所得钛酸酯硅氧烷催化剂Ti‑Si，在低用量的条件下可以提高端含氢聚二甲基硅氧烷与聚醚的转化率，同时又避免了使用有机锡类催化剂带来的毒性，提高了产品的安全性。

技术领域

本发明属于有机硅材料领域，具体涉及一种钛酸酯硅氧烷催化剂及由其制备Si-O-C型聚醚硅蜡的方法。

背景技术

目前聚醚硅蜡的合成方法主要有两种，一种是水解型聚醚硅蜡(Si-O-C型聚醚硅蜡)，主要是通过缩合反应制备；另一种是非水解型聚醚改性硅蜡(Si-C型聚醚硅蜡)，主要是通过硅氢加成反应制备。现阶段国内的聚醚硅蜡产品主要以非水解型聚醚硅蜡(Si-C型聚醚硅蜡)为主，其中水解型聚醚硅蜡(Si-O-C型聚醚硅蜡)产品较少，主要是由于产品转化率较低、催化剂毒性大，难以满足下游产品的苛刻要求。

常用的缩合反应催化剂为各种碱性物质，如氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡等。将碱性物质用作缩合反应催化剂，反应结束后需要中和反应残留的金属盐。另外，缩合反应催化剂还包括二烷基锡化合物，具体地是二烷基锡二羧酸酯类如二月桂酸二丁基锡以及二乙酸二丁基锡。虽然这些基于烷基锡的催化剂非常有效，但它们有一个非常致命的缺陷就是有机锡类催化剂的毒性太强，而且反应后难以分离除去。个人洗护产品本身对于毒性有着严格的要求，因此有机锡类的催化剂不适用于个人洗护产品的合成当中。

综上所述，有必要进一步研究安全低毒的催化剂来提高缩合反应的反应效率，从而制备出能够满足个人洗护要求的Si-O-C型聚醚硅蜡。

发明内容

为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种钛酸酯硅氧烷催化剂的制备方法。

本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的钛酸酯硅氧烷催化剂。

本发明的再一目的在于提供一种采用上述钛酸酯硅氧烷催化剂制备Si-O-C型聚醚硅蜡的方法。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种钛酸酯硅氧烷催化剂的制备方法，包括如下制备步骤：

将钛酸酯与含氢聚二甲基硅氧烷、有机溶剂混合后加入到反应器中，在60℃～80℃条件下反应4h～8h，反应完成后除去溶剂，即得钛酸酯硅氧烷催化剂Ti-Si。

所述钛酸酯是指Ti(OR)₄，式中：-OR为可水解的短链烷氧基，包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基或异丁氧基。

所述的有机溶剂是指乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯；优选为异丙醇。所述除去溶剂是指在60℃～70℃减压蒸馏除去溶剂。

所述的含氢聚二甲基硅氧烷为HMe₂SiO(Me₂SiO)_x(MeHSiO)_ySiMe₂H，x的取值为0～50的整数，y的取值为0～30的整数；或者Me₃SiO(Me₂SiO)_p(MeHSiO)_qSiMe₃，p的取值为0～50的整数，q的取值为1～30的整数。

所述钛酸酯Ti(OR)₄中-OR与含氢聚二甲基硅氧烷中Si-H键的摩尔比为1:1～1:2；优选地，钛酸酯Ti(OR)₄中-OR与含氢聚二甲基硅氧烷中Si-H键的摩尔比为1:1.05～1:1.2。