[发明专利]稀土离子共掺杂的磷酸盐白光荧光玻璃的制备方法有效
申请号: | 201710254175.9 | 申请日: | 2017-04-18 |
公开(公告)号: | CN107010829B | 公开(公告)日: | 2019-07-16 |
发明(设计)人: | 汪桂根;杨奇;王晓飞;闫博;李桂钟 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学深圳研究生院 |
主分类号: | C03C3/17 | 分类号: | C03C3/17;C03C4/12;C03B19/02 |
代理公司: | 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 | 代理人: | 孙伟 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光玻璃 制备 稀土离子 磷酸盐 共掺杂 暖白光 白光荧光玻璃 近紫外光激发 磷酸盐荧光 溶液燃烧法 玻璃化学 发光材料 热稳定性 熔体冷却 制备过程 白光LED 成型性 低色温 两步法 透过率 发射 | ||
1.一种稀土离子共掺杂的磷酸盐白光荧光玻璃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤A:制备前驱体溶液步骤,所述前驱体 溶液系将原料配制成为硝酸盐溶液后将燃料加入所述硝酸盐溶液,所述原料的摩尔分数化学组成为15%Na2O-30%ZnO-5%Al2O3-(50-x-y-z)% P2O5-
步骤B:烧结步骤,所述烧结步骤系利用溶液燃烧法将所述前驱体溶液置于预热至预设温度的箱体中点燃并冷却;
步骤C:熔融步骤,所述熔融步骤系将步骤B中产物熔融并形成熔体;
步骤D:淬冷步骤,所述淬冷步骤系将所述步骤C获得的熔体倾倒在预热至350℃的容器中,在空气中淬冷成型,随后在350℃下退火1-3 h。
2.根据权利要求1所述的稀土离子共掺杂的磷酸盐白光荧光玻璃的制备方法,其特征在于:所述步骤A包括以下分步骤:
步骤A1:根据设定值配置稀土硝酸盐溶液;
步骤A2:根据设定值称取金属硝酸盐NaNO3、Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O以及磷源,加入稀土硝酸盐溶液中,充分搅拌,其中所述磷源为H3PO4;
步骤A3:根据设定值称取燃料加入步骤A2获得的溶液中,充分搅拌得前驱体溶液,其中所述燃料为尿素。
3.根据权利要求2所述的稀土离子共掺杂的磷酸盐白光荧光玻璃的制备方法,其特征在于:所述步骤A1中稀土硝酸盐溶液系将稀土硝酸盐溶于去离子水中获得。
4.根据权利要求2所述的稀土离子共掺杂的磷酸盐白光荧光玻璃的制备方法,其特征在于:所述步骤A1中稀土硝酸盐溶液系称取稀土氧化物Tm2O3、Dy2O3及Eu2O3,加入硝酸及去离子水,置于80℃的水浴锅中加热搅拌0.8-1.5 h,直至稀土氧化物完全溶解后得到。
5.根据权利要求1所述的稀土离子共掺杂的磷酸盐白光荧光玻璃的制备方法,其特征在于:所述步骤B包括以下分步骤:
步骤B1:将所述前驱体溶液置于反应器中点燃,其中所述反应器的预热温度为380-420℃,保温时间为27-36 min;
步骤B2:将反应物冷却至室温;
步骤B3:对冷却后的产物进行充分研磨,得玻璃粉。
6.根据权利要求1所述的稀土离子共掺杂的磷酸盐白光荧光玻璃的制备方法,其特征在于:所述步骤C中熔融温度为690-710℃,保温时间为18-23 min。
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