[发明专利]一种智能型表面亲疏性可转换的织物整理液及其制备方法

权利要求书

1.一种智能型表面亲疏性可转换的织物整理液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）以全氟烷基碘、对溴苯胺为原料，在铜粉存在下，制备p-全氟烷基苯胺；

（2）以p-全氟烷基苯胺、亚硝酸钠、苯酚钠为原料，制备p-全氟烷基-p′-偶氮苯酚；

（3）以p-全氟烷基-p′-偶氮苯酚、丙烯酰氯、三乙胺为原料，制备全氟烷基偶氮苯基丙烯酸酯单体；

（4）以全氟烷基偶氮苯基丙烯酸酯单体、丙烯酸酯丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯为原料，在引发剂存在下，乳液聚合，得到全氟烷基偶氮苯基丙烯酸酯共聚物乳液；

（5）调节全氟烷基偶氮苯基丙烯酸酯共聚物乳液酸碱值后将全氟烷基偶氮苯基丙烯酸酯共聚物乳液与水混合，制备所述的智能型表面亲疏性可转换的织物整理液；

步骤（1）中，全氟烷基碘、对溴苯胺、铜粉的质量比为2～5∶1∶1～2；

步骤（2）中，p-全氟烷基苯胺、亚硝酸钠、苯酚钠的质量比为1～2∶4～8∶0.35～1.2；

步骤（3）中，p-全氟烷基-p′-偶氮苯酚、丙烯酰氯、三乙胺的质量比为1～3∶0.2～1∶0.4～1；

步骤（4）中，全氟烷基偶氮苯基丙烯酸酯单体、丙烯酸酯丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为0.5～2∶1～2∶0.05～0.1；引发剂用量为单体总质量的10%～40%；

步骤（5）中，整理液的浓度为10～100g/L。

2.如权利要求1所述的智能型表面亲疏性可转换的织物整理液的制备方法，其特征在于，所述全氟烷基偶氮苯基丙烯酸酯共聚物的化学结构式如下：

其中，x=2～8；y=6～20；z=1～4；n = 2～8。

3.如权利要求1所述的智能型表面亲疏性可转换的织物整理液的制备方法，其特征在于，

步骤（1）中，于40～70℃下，将全氟烷基碘溶液滴加入对溴苯胺、铜粉、有机溶剂的混合液中；然后于100～140℃反应2～24小时，得到p-全氟烷基苯胺；

步骤（2）中，于5～10℃下，将亚硝酸钠水溶液滴加入p-全氟烷基苯胺酸溶液中，反应2～5小时；然后于5～10℃下，滴加苯酚钠溶液；然后调节体系pH为6～7，得到p-全氟烷基-p′-偶氮苯酚；

步骤（3）中，于-20～0℃下，将丙烯酰氯的二氯甲烷、二氯乙烷或四氯乙烷的溶液滴加入p-全氟烷基-p′-偶氮苯酚，三乙胺，及二氯甲烷、二氯乙烷或四氯乙烷组成的混合液中；然后于室温下反应2～10小时，得到全氟烷基偶氮苯基丙烯酸酯单体；

步骤（4）中，将全氟烷基偶氮苯基丙烯酸酯单体、丙烯酸酯丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯与乳化剂、非离子表面活性剂混合；然后于惰性气体中，于60～95℃下，滴加引发剂溶液；再进行乳液聚合1～10小时，得到全氟烷基偶氮苯基丙烯酸酯共聚物乳液。

4.如权利要求3所述的智能型表面亲疏性可转换的织物整理液的制备方法，其特征在于，每步反应还包括提纯步骤，具体为：

步骤（1）中，反应结束后，加入醚类溶剂，分离得到有机层，然后将有机层水洗、干燥、除溶剂，得到p-全氟烷基苯胺；

步骤（2）中，反应结束后，常压过滤得到固体；然后将固体重结晶后干燥，得到p-全氟烷基-p′-偶氮苯酚；

步骤（3）中，反应结束后，水洗反应液，取有机相干燥、除溶剂，得到全氟烷基偶氮苯基丙烯酸酯单体。