[发明专利]一种粗硒物料真空精炼提纯的方法有效
申请号: | 201710254947.9 | 申请日: | 2017-04-18 |
公开(公告)号: | CN106946233B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 戴卫平;速斌;陈巍;汤文通;潘建仁;杨斌;李红;陈浩;杨堃;余勇;朱坤红;杨寿云 | 申请(专利权)人: | 昆明鼎邦科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B19/02 | 分类号: | C01B19/02;C01B19/04 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
地址: | 650033 云南省昆明市学府*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粗硒 熔化 脱气 熔体 精炼提纯 密闭容器 物料真空 真空蒸馏 硒产品 工程领域 冶金技术 蒸馏 工艺流程 抽真空 真空炉 放入 | ||
1.一种粗硒物料真空精炼提纯的方法,其特征在于:粗硒物料经熔化、脱气及真空蒸馏工序后获得精硒产品,具体包括如下步骤:
步骤1、将粗硒物料加入到密闭容器中,在230℃~350℃下进行熔化;物料完全熔化后再升温至250~400℃进行脱气,脱气时需对密闭容器进行抽真空,并同时对硒熔体进行搅拌,获得密度大于4g/cm3的粗硒熔体;将熔化及脱气过程所产出的气体进行密封冷却,硒蒸汽、其他分解产物与水一起冷凝,使排放的尾气达到排放要求;
步骤2、将步骤1获得的粗硒熔体放入真空炉内,在真空度为1~20Pa,温度为500℃~1000℃下,蒸馏3~4h,产出除碲以外其他杂质元素含量符合YS/T223-2007标准中关于硒999规定的硒产品;
步骤1中粗硒物料一次性添加或连续添加到密闭容器中。
2.根据权利要求1所述的一种粗硒物料真空精炼提纯的方法,其特征在于:步骤1中加料时选择进行持续搅拌,使后续加入的粗硒物料与前续加入的已经熔化的硒熔体两者充分混合,以缩短熔化时间,步骤1中脱气时保持密闭容器真空度为500~10000Pa。
3.根据权利要求1所述的一种粗硒物料真空精炼提纯的方法,其特征在于:步骤1中脱气时对硒熔体进行持续搅拌,搅拌时间依据步骤1中熔化的硒熔体中含气量及硒熔体温度确定,当硒熔体密度大于4g/cm3停止搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种粗硒物料真空精炼提纯的方法,其特征在于:步骤1中最佳搅拌时间为0.5~2h。
5.根据权利要求1所述的一种粗硒物料真空精炼提纯的方法,其特征在于:步骤1中获得的硒熔体选择性进行除碲工艺,使硒熔体中碲≤0.007%,除碲后硒熔体经步骤2处理后获得符合YS/T223-2007中关于硒999规定的硒产品。
6.根据权利要求1所述的一种粗硒物料真空精炼提纯的方法,其特征在于:步骤1中获得的硒熔体经步骤2处理后产出除碲以外其他杂质元素含量符合YS/T223-2007中关于硒999规定的硒产品;蒸馏后粗硒经除碲工艺将碲除至0.007%以下获得符合YS/T223-2007中关于硒999规定的硒产品。
7.根据权利要求1所述的一种粗硒物料真空精炼提纯的方法,其特征在于:所述粗硒物料含水<35%、含硒50~98%、含碲0~7%、还含有铜、铅及其他盐类。
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