[发明专利]一种卡巴他赛中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201710255150.0 | 申请日： | 2017-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN106892883A | 公开（公告）日： | 2017-06-27 |
| 发明（设计）人： | 向世明;张翔;黄清东;黄显;袁伟;杜琳;杜伟 | 申请（专利权）人： | 成都百特万合医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/14 | 分类号： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610000 四川省成都市高新区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种卡巴他赛中间体的制备方法，包括以下步骤：溶剂中，在碱的作用下，将原料1与甲基化试剂进行甲基化反应得到化合物A，所述化合物A为卡巴他赛中间体，
其特征在于，所述甲基化反应中还加入有2-甲基-3-戊醇。
2.根据权利要求1所述的一种卡巴他赛中间体的制备方法，其特征在于，所述甲基化反应的反应温度为：-40℃～-50℃。
3.根据权利要求2所述的一种卡巴他赛中间体的制备方法，其特征在于，所述溶剂采用无水四氢呋喃，碱为双(三甲基硅基)胺基锂，甲基化试剂为三氟甲磺酸甲酯。
4.根据权利要求3所述的一种卡巴他赛中间体的制备方法，其特征在于，所述双(三甲基硅基)胺基锂与原料1的质量比为：67.5％-68％，所述三氟甲磺酸甲酯与原料1的质量比为：66.0％-66.4％，2-甲基-3-戊醇与原料1的质量比为：3.8％-18.8％。
5.根据权利要求4所述的一种卡巴他赛中间体的制备方法，其特征在于，所述甲基化反应30分钟后向体系中依次加入盐酸溶液、饱和NaHCO3溶液，体系分层，提取有机层，对有机层进行减压浓缩得到白色固体，用水洗涤白色固体后得化合物A。
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