[发明专利]CoP中空管状纳米材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710255806.9 | 申请日: | 2017-04-19 |
公开(公告)号: | CN107146885B | 公开(公告)日: | 2019-10-01 |
发明(设计)人: | 陈梦娜;方臻 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | H01M4/525 | 分类号: | H01M4/525;H01M10/0525;C01B25/08;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 邹飞艳;张苗 |
地址: | 241002 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | cop 中空 管状 纳米 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种CoP中空管状纳米材料的制备方法,其特征在于,所述CoP纳米材料为三维中空管状结构,长度为1-5um,直径为80-250nm;所述制备方法包括:
1)将钴源与配体于水中进行配位反应,接着将反应产物烘干以制得粉紫色前驱体;
2)将三(羟甲基)氨基甲烷溶解于粉紫色前驱体水溶液中,接着加入盐酸,然后加入多巴胺进行接触反应以制得灰色产物;
3)在保护气的存在下,将所述灰色产物进行热处理以制得黑色产物;
4)在保护气的存在下,将磷源与所述黑色产物进行煅烧以制得所述CoP中空管状纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述配位反应至少满足以下条件:反应温度为100-150℃,反应时间为10-15h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述烘干至少满足以下条件:烘干温度为60-80℃,烘干时间为8-12h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述钴源与配体的摩尔比为1:1-1.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述配体选自尿素、乌洛托品中的至少一者。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述钴源选自CoCl2﹒6H2O、硝酸钴和硫酸钴中的至少一者。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤2)中,所述接触反应至少满足以下条件:反应温度为0-30℃,反应时间为24-48h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤2)中,相对于5mmol钴源制得的所述粉紫色前驱体,所述三(羟甲基)氨基甲烷的用量为0.5-2.0g,所述多巴胺的用量为50-200mg,所述盐酸的用量为5-10滴且滴加盐酸后的体系的pH为6.5-10.5,所述粉紫色前驱体水溶液的体积为40-60mL。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤3)中,所述热处理至少满足以下条件:处理温度为300-600℃,处理时间为0.5-5h。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在所述热处理之前,步骤3)还包括:将所述灰色产物自15-35℃以1.5-2.5℃/min的速率升温至300-600℃。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤4)中,所述煅烧至少满足以下条件:煅烧温度为350-450℃,煅烧时间为2-6h。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在所述煅烧之前,步骤4)还包括:将所述磷源与黑色产物的混合物自15-35℃以1.5-2.5℃/min的速率升温至300-600℃。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤4)中,所述磷源与黑色产物的重量比为1:5-30。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述磷源选自次磷酸钠、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的至少一者。
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