[发明专利]结晶性良好的复合单质磷及其制备方法以及应用有效
申请号: | 201710255807.3 | 申请日: | 2017-04-19 |
公开(公告)号: | CN107039647B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 赵月荧;曾培源;方臻 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M10/0525;C01B25/00;C01B25/02 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 邹飞艳;张苗 |
地址: | 241002 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 结晶 良好 复合 单质 及其 制备 方法 以及 应用 | ||
1.一种结晶性良好的复合单质磷的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
1)将无定型红磷与含氮化合物于密闭的条件下进行溶剂热反应;
2)将体系溶液进行后处理以制得所述复合单质磷;
其中,所述复合单质磷由红磷和黑磷复合组成,所述复合单质磷为棕黑色块状微粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述复合单质磷的粒度为0.3-0.8μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述无定型红磷与含氮化合物的用量比为(0.3-2.5g):(30-50mL)。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述无定型红磷与含氮化合物的用量比为(0.4-0.6g):(30-50mL)。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述溶剂热反应至少满足以下条件:反应温度为180-220℃,反应时间为20-72h。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,所述溶剂热反应至少满足以下条件:反应温度为180-220℃,反应时间为45-50h。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,所述含氮化合物选自乙二胺、苯胺、硫代乙酰胺、二乙醇胺、硫化胺、六甲基二硅胺烷、N-甲基吡咯烷酮和三乙醇胺中的至少一者。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤1)之前,所述制备方法还包括:将无定型红磷与含氮化合物进行混合形成悬浮液。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,在步骤2)中,所述后处理为:将体系溶液依次经过离心、洗涤;然后将沉淀干燥。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其中,所述干燥至少满足以下条件:干燥温度为60-80℃,干燥时间为12-24h。
11.一种如权利要求1-10所述的制备方法制得的所述结晶性良好的复合单质磷在锂离子电池中的应用。
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