[发明专利]一种基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法

权利要求书

1.一种基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：

在惰性氛围下，将二胺单体加入DMAC/LiCl溶剂中，搅拌至二胺完全溶解，将温度降低至-10～10℃，然后一次性加入与二胺等当量95～99％的酰氯，反应后升温至20～50℃，继续反应即可得到均匀粘稠的杂环芳纶溶液，即氨基封端的齐聚物；

在惰性氛围下，将酰氯单体加入到DMAC/LiCl中，搅拌至酰氯完全溶解，将温度降低至-10～10℃，然后一次性加入与二胺等当量95～99％的二胺，反应后升温至20～50℃，继续反应得到均匀粘稠的杂环芳纶溶液，即酰氯封端的齐聚物，按残余酰氯端基等摩尔比加入蒸馏水使端基酰氯水解，即得到羧基封端的齐聚物溶液；

将所述氨基封端的齐聚物与所述羧基封端的齐聚物溶液按其端基等摩尔比混合并搅拌均匀，通过纺丝工艺得到杂环芳纶原丝，原丝经过热处理后，得到杂环芳纶纤维。

2.根据权利要求1所述的基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法，其特征在于，所述杂环芳纶溶液的制备过程中，在-10～10℃下反应10～30min，在20～50℃下继续反应0.5～1h。

3.根据权利要求1所述的基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法，其特征在于，所述羧基封端的齐聚物溶液的制备过程中，在-10～10℃下反应10～30min，在20～50℃下继续反应0.5～1h。

4.根据权利要求1所述的基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法，其特征在于，所述惰性氛围为氮气、氩气和氦气中的一种。

5.根据权利要求1所述的基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法，其特征在于，所述热处理为分段静态高温热处理或者连续高温热处理，所述分段静态高温热处理的温度为260～380℃，所述连续高温热处理的温度为380～400℃。

6.根据权利要求5所述的基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法，其特征在于，所述分段静态高温热处理的时间为1～2h，所述连续高温热处理的的时间为20～30min。

7.根据权利要求1所述的基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法，其特征在于，所述氨基封端的齐聚物和所述酰氯封端的齐聚物的固含量为6％～12％。

8.根据权利要求1所述的基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法，其特征在于，所述DMAC/LiCl的含水量在50～200ppm之间。

9.根据权利要求8所述的基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法，其特征在于，所述含水量为100～150ppm。

10.根据权利要求1所述的基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法，其特征在于，所述二胺含有2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑，和/或对苯二胺、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、4,4’-二氨基苯酰替苯胺、邻氯对苯二胺、联苯二胺、3,3’-二羟基联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺、2,5-二氯-1,4苯二胺和2-氯-4,4’-二氨基苯酰替苯胺中的一种或多种的组合。

11.根据权利要求10所述的基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法，其特征在于，所述2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑占所述二胺的摩尔百分比为30％～100％。

12.根据权利要求1所述的基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法，其特征在于，所述酰氯包括对苯二甲酰氯、邻氯对苯二甲酰氯和联苯二甲酰氯中一种或多种的组合。

13.根据权利要求1-12任一项所述的基于高温后扩链反应制备杂环芳纶纤维的方法所制备的杂环芳纶纤维。