[发明专利]一种用作生物材料的钙盐混合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种用作生物材料的钙盐混合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将磷酸溶液加至氢氧化钙悬浊液中，待反应结束后陈化，得陈化液；(2)向步骤(1)所得的陈化液中滴加碳酸钠溶液，反应后离心，将所得沉淀物进行水热处理；(3)上述水热处理结束后，冷却至室温，用无水乙醇洗涤沉淀物，然后烘干，即得所述钙盐混合物。相对于现有技术，本发明提出的钙盐混合物的制备方法，通过调控原料比例即可直接控制最终产物的各相组成，所得产物羟基磷灰石与碳酸钙颗粒均为纳米尺寸，且分散均匀，实现了羟基磷灰石和碳酸钙在纳米尺寸的混合，避免了两相直接机械混合过程中容易产生的混合不均、团聚等问题。

技术领域

本发明涉及一种可用作生物材料的钙盐混合物的制备方法，属于生物医用材料领域。

背景技术

羟基磷灰石(Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂，HA)是人体骨骼和牙齿的主要无机成分，具有良好的生物相容性和生物可降解性，因其独特的物理化学性能和生物学特性，被广泛用于骨组织替代材料、催化剂、离子交换剂以及传感器等。碳酸钙是在食品行业和生物材料中被广泛应用的钙盐，常用作钙的补充剂，制造牙膏、牙粉的原料等。基于两物相的共同特点，羟基磷灰石和碳酸钙的混合物在骨水泥增强材料、骨组织替换材料、预防骨质疏松病的钙源补充剂、牙膏添加剂等方面发挥着重要作用。

纳米尺寸的钙盐混合物具有纳米材料独特的性质，如表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应等，这些独特的性质使其具备更好的生物活性、骨诱导性、降解性能以及催化性能等。因此，发展一种纳米尺寸的钙盐混合物的制备方法，具有重要的研究意义和商业价值。

该两相混合物的常规合成方法是先将羟基磷灰石和碳酸钙分别合成，其次再通过球磨、研磨等方式进行机械混合。该类方法通常需要两次合成，工艺复杂；其次，羟基磷灰石和碳酸钙两相合成后再进行机械混合，难以实现在纳米尺寸的均匀混合，即使两相在合成时尺寸为纳米量级，后期的混合过程也会导致颗粒严重团聚，影响最终使用效果。因此期望寻找一种方法，可以一次性合成纳米尺寸的两相混合物，并且能够实现对两相相对含量的调控。

发明内容

发明目的：针对上述技术问题，本发明目的是提供一种可用作生物材料的钙盐混合物的制备方法。

技术方案：本发明公开了一种用作生物材料的钙盐混合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将磷酸溶液加至氢氧化钙悬浊液中，待反应结束后陈化，得陈化液；

(2)向步骤(1)所得的陈化液中滴加碳酸钠溶液，反应后离心，将所得沉淀物进行水热处理；

(3)上述水热处理结束后，冷却至室温，用无水乙醇洗涤沉淀物，然后烘干，即得所述钙盐混合物。

优选，所述钙盐混合物为羟基磷灰石和碳酸钙的混合物。

优选，所述的用作生物材料的钙盐混合物的制备方法，其包括如下步骤：

(1)在强力搅拌条件下，将磷酸溶液加至氢氧化钙悬浊液中，待反应结束后陈化12小时；

(2)在强力搅拌条件下，向(1)所得的陈化液中滴加碳酸钠溶液，继续反应1小时后离心，所得沉淀物置于水热釜中，在120℃-180℃水热处理5小时；

(3)将(2)中反应结束后的水热釜冷却至室温，用无水乙醇洗涤釜内沉淀物，将沉淀烘干，即得羟基磷灰石和碳酸钙的混合物。

优选，步骤(1)所述的氢氧化钙和磷酸的摩尔比为2.0-5.0，反应溶剂为去离子水。

优选，步骤(2)所述的加入的碳酸钠的量与氢氧化钙的摩尔比为0.167-0.667。

优选，所述步骤(1)和(2)中强力搅拌条件为：机械搅拌，速度为600r/min。