[发明专利]连续酰化合成丙草胺的方法及装置

说明书

本发明涉及丙草胺制备领域，公开了一种连续酰化合成丙草胺的方法及装置，该方法包括：将2,6‑二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂在反应釜中进行接触反应，得到循环物流a和产品物流b，循环物流a经换热冷却后循环回反应釜。本发明提供的连续酰化合成丙草胺的方法，不但操作自动化程度高、操作简单，且得到的丙草胺产品纯度和收率较高。本发明提供的连续酰化合成丙草胺的装置占地小、在保证酰化产品质量稳定的同时节省了人力，非常适合于工业应用。

技术领域

本发明涉及丙草胺制备领域，具体地，涉及连续酰化合成丙草胺的方法及装置。

背景技术

丙草胺是一种高效、低毒、稻田专用选择性芽期除草剂，属于输导型除草剂。丙草胺的化学名称：2-氯-2’,6’-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)-N-乙酰基苯胺，国外通用名称：Pretiachlor，商品名有：Rifit solnet。由瑞士汽巴-嘉基公司于1979年开发成功，是作为移栽水稻用除草剂而开发的酰胺类除草剂，可用于手工或机械移栽稻田的除草，可防除大多数主要是稻田杂草，如莎草科植物及多种阔叶杂草，与安全剂解草啶一起使用，可改善本药剂对水稻芽谷及幼苗的安全性，可防除水稻田千金子、异形莎草、鸭舌草和牦草等。

丙草胺的合成路线根据所采用的起始原料，主要有氯乙醇路线和醚键路线。CN102408352A中公开的一种丙草胺合成新工艺，以2,6-二乙基苯胺与乙二醇单丙醚在铜钒催化剂作用下反应12～24h得到2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，然后合成丙草胺。CN102173998A中公开的一锅法合成除草剂丙草胺的方法，通过2,6-二乙基苯胺与强碱在非质子溶液中反应生成氨基钠盐，然后与氯乙基丙基醚反应生成2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，中间体不经分离，在同一反应器中再与氯乙酰氯发生酰化反应，得到丙草胺。

目前报道的合成丙草胺的工艺路线主要是先合成中间体2,6-二乙基苯胺基丙基醚再与氯乙酰氯反应，制得丙草胺，且大多数采用间歇法生产。虽然目前对酰化反应路线较为成熟，但采用间歇法生产丙草胺过程中需要转料和卸料等辅助操作，周期长，人员操作频繁且批次产品质量不稳定，易造成物料和能量的损失，不利于大规模的生产。因此，亟需开发简单高效的丙草胺工业化生产方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有合成丙草胺过程中，周期长，人员操作频繁且批次产品质量不稳定的缺陷，提供一种简单高效的连续酰化合成丙草胺的方法和一种连续酰化合成丙草胺的装置。

本发明提供一种连续酰化合成丙草胺的装置，该装置包括：反应釜、与所述反应釜连通的进料管线、与所述反应釜连通的循环管线、以及与所述反应釜底部连通的出料管线；所述进料管线用于将原料2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂送至所述反应釜；所述出料管线用于将产品物流b输出装置外；所述循环管线的一端与反应釜的顶部连通，另一端与反应釜的底部连通，用于将来自反应釜的底部的循环物流a输送至反应釜的顶部；所述循环管线上连接有换热器，所述换热器用于冷却流经循环管线的循环物流a。

本发明还提供了一种连续酰化合成丙草胺的方法，该方法包括：将2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂在反应釜中进行接触反应，得到循环物流a和产品物流b，循环物流a经换热冷却后循环回反应釜。