[发明专利]一种共聚物增稠剂及其制备方法在审
申请号: | 201710256401.7 | 申请日: | 2017-04-19 |
公开(公告)号: | CN106866868A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 户献雷;麦景璋;李琳;李泓淼;佟锐 | 申请(专利权)人: | 广州天赐高新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/54;C08F226/10;C08F216/14;C08F2/00 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295 | 代理人: | 龚元元 |
地址: | 510000 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共聚物 增稠剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及增稠剂领域,特别是一种共聚物增稠剂及其制备方法。
背景技术
在增稠剂领域,不饱和羧酸聚合物具有良好的增稠性、改善凝胶体系的触变性能和稳定性,广泛应用于日用化妆品、医药和石油开采等领域。聚羧酸类增稠剂通常是指由丙烯酸或甲基丙烯酸等单体经适度交联所获得的聚合物,其制备方法多为沉淀聚合法。
专利CN200880101748.3公开了一种缔合性增稠剂分散体,其以甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯以及非离子烯属不饱和表面活性剂单体为原料在75℃的条件下进行水溶液聚合得到一种缔合型增稠剂分散体。
专利US54689797公开的不饱和羧酸单体与丙烯酸烷基酯的共聚物,其中烷基含有约10至30个碳原子,得到高效的并且无机盐耐受度高的增稠剂。在说明书中,其公开了反应温度在60~90℃的常压条件下可以得到高转化率的产物。
专利US4375533公开了在单一溶剂(苯、环己烷、溶剂油或氯乙烷)体系中,加入HLB值小于10的非离子型表面活性剂,通过沉淀聚合的方法在60~65℃下制备出易润湿的共聚物增稠剂。
此类增稠剂一般以微粒粉体的形式提供,其在水等溶剂中分散均匀并经中和后能形成凝胶,从而实现增稠的目的。
上述的聚合物能够提供水润肤感,同样其带来的问题也是不容忽视的,在皮肤涂抹过程中水润感会加重,出现本来浓稠的凝胶或膏霜在涂抹后变稀薄的“化水”现象。
专利ZL2005800430583公开了一种流变改性剂/头发定型树脂,该树脂是交联的线性聚(乙烯基酰胺/可聚合羧酸)共聚物,表现了有利的高粘度和持久卷曲保持率的头发护理性能。该方案能够提供较好的成膜性能,但是其存在的问题在于,该树脂在水中分散较为困难,需要先往水中加入部分中和剂,然后边搅拌边缓慢撒入聚合物,分散需时60min,若聚合物被“倒入”,则分散时间加倍。且其无法形成较为稳定的抗盐性的交联结构,导致凝胶与皮肤接触后会失水和粘度降低。
此外传统的丙烯酸类增稠剂在实际应用中表现为凝胶不易被捻取、勾起量少,涂抹后缺乏成膜、紧致感。
发明内容
本发明旨在提供一种易分散于水,水凝胶具有适合的弹性和延展性、易粘取、同时能提供滑爽和紧致肤感的共聚物增稠剂,同时,本发明还提供该增稠剂的制备方法。
其具体方案为:一种共聚物增稠剂,所述的共聚物增稠剂为聚(α,β-不饱和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交联共聚物;N-烷基丙烯酰胺和α,β-不饱和羧酸和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为3~18:65~87:4~25。
在上述的共聚物增稠剂中,N-烷基丙烯酰胺中烷基的化学式为CnH2n+1,式中n=4~12。
在上述的共聚物增稠剂中,所述的N-十二烷基丙烯酰胺、N-辛基丙烯酰胺、N-叔辛基丙烯酰胺、N-庚基丙烯酰胺、苯基丙烯酰胺、N-丁基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺中的一种或多种组合。
在上述的共聚物增稠剂中,所述的α,β-不饱和羧酸为(甲基)丙烯酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、衣康酸中的一种或多种的组合。
在上述的共聚物增稠剂中,所述的α,β-不饱和羧酸优选为丙烯酸。
在上述的共聚物增稠剂中,所述的共聚物增稠剂中所用的交联单体占单体总重的1-3.2wt%;所述的单体总重为α,β-不饱和羧酸、N-烷基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、交联单体之和。
在上述的共聚物增稠剂中,所述的交联单体为季戊四醇三烯丙基醚、二甘醇二烯丙基醚或蔗糖烯丙基醚中的一种或多种的组合。
同时,本发明还公开了一种如上所述的共聚物增稠剂的制备方法,具体为:
步骤1:在反应容器中加入有机惰性溶剂,通氮除氧,升温至45~55℃;
步骤2:往上述反应容器中滴加α,β-不饱和羧酸、N-烷基丙烯酰胺以及反应所需的引发剂、分散剂和交联单体的溶液,滴加时间3~6h,反应温度不变;
步骤3:升温至55~70℃后,补加引发剂并保温1~4h使反应体系中的单体完全反应,结束反应并出料,干燥得到白色粉末。
当然,本发明并不排斥其他的聚合物方法,如先合成“成核中心”的“种子”沉淀聚合法或者将所有原材料加入到反应容器中进行反应的普通沉淀聚合法。只不过,“种子”沉淀聚合法合成工序较为复杂,上述的普通沉淀聚合法在于凝胶细腻度方面还无法达到较好的程度。
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