[发明专利]一种环氧固化剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种环氧固化剂的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)称取适量环氧树脂、有机酚和催化剂加入反应容器中，加热至75‑250℃保温0.5‑7小时后，降温至30‑120℃并加入溶剂，出料；(2)向上述反应容器中加入胺类物质和部分溶剂升温至40‑125℃，在搅拌状态下缓慢滴加步骤(1)中的产物，在70‑135℃下保温0.4‑6小时；(3)缓慢加入剩余的溶剂，搅拌5‑100分钟，得到环氧固化剂。本发明通过有机酚改性后的环氧固化剂与环氧树脂的混溶性较好，得到的涂膜光泽较高，同时，环氧固化剂与环氧树脂反应后形成大分子量的体型结构，提高了涂膜的耐腐蚀、耐介质性能。此外，引入有机酚，提高了涂膜的柔韧性和疏水性，控制了环氧树脂和环氧固化剂的反应速度，延长了施工时限。

技术领域

本发明涉及水性涂料技术领域，具体而言，涉及一种环氧固化剂的制备方法。

背景技术

水性环氧树脂具有优异的耐腐蚀，耐介质性能，在实际生产中得到了广泛的应用，然而环氧树脂本身柔韧性差，分子量较小，使用过程中需要配合固化剂才能制备耐性较好的涂膜。因为环氧树脂与固化剂的结构差别比较大，在应用过程中常常出现涂膜光泽低，性能差等问题。另外，环氧基团的活性较大，与固化剂反应速度快，涂料的使用期较短，应用很不便利。

发明内容

鉴于此，本发明提出了一种环氧固化剂的制备方法，旨在解决现有环氧树脂涂膜光泽低，性能差、使用期较短的问题。

本发明提出了一种环氧固化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)称取适量环氧树脂、有机酚和催化剂加入反应容器中，加热至75-250℃保温0.5-7小时后，降温至30-120℃并加入部分溶剂，得到环氧树脂与有机酚的加成物后出料；(2)向上述反应容器中加入胺类物质和部分溶剂升温至40-125℃，在搅拌状态下缓慢滴加步骤(1)中得到的环氧树脂与有机酚的加成物，在70-135℃下保温0.4-6小时；(3)缓慢加入剩余的溶剂，搅拌5-100分钟，即得到环氧固化剂。

进一步地，上述环氧固化剂的制备方法中，所述步骤(1)中：加热的温度为90-200℃，保温的时间为1-5小时，降温的温度为40-100℃。

进一步地，上述环氧固化剂的制备方法中，所述步骤(2)中：加热的温度为50-120℃，保温的温度为80-120℃，保温的时间为1-5小时；所述步骤(3)中搅拌的时间为10-50分钟。

进一步地，上述环氧固化剂的制备方法中，按重量份数计，原料中各组分重量份为：环氧树脂10-80份，有机酚5-70份，催化剂0.005-9份，胺类物质5-60份，溶剂1-150份。

进一步地，上述环氧固化剂的制备方法中，按重量份数计，原料中各组分重量份为：环氧树脂20-50份，有机酚10-50份，催化剂0.01-5份，胺类物质10-50份，溶剂1-110份。

进一步地，上述环氧固化剂的制备方法中，所述环氧树脂选自环氧当量在50-800的双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和双酚S型环氧树脂中的至少一种。

进一步地，上述环氧固化剂的制备方法中，所述有机酚选自石油酚、腰果壳酚、壬基酚和苯酚中的至少一种。

进一步地，上述环氧固化剂的制备方法中，所述催化剂选自二甲基乙醇胺、N,N二甲基苄胺、过硫酸钾、三苯基磷和三氟化硼中的至少一种。

进一步地，上述环氧固化剂的制备方法中，所述胺类物质选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺和多乙烯多胺中的至少一种。

进一步地，上述环氧固化剂的制备方法中，所述溶剂选自乙醇、异丙醇、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、水、冰醋酸和叔碳酸缩水甘油醚中的至少一种。