[发明专利]一种检测连二亚硫酸钠的荧光化学传感器及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710257919.2 | 申请日: | 2017-04-19 |
公开(公告)号: | CN107121417B | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 穆丽璇;曹星星;师文生 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N1/30 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 赵晓丹 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 亚硫酸钠 荧光 化学 传感器 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种检测连二亚硫酸钠的荧光化学传感器,其特征在于:所述荧光化学传感器是表面同时共价修饰有丹磺酰氯和4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯的硅纳米线或硅纳米线阵列。
2.根据权利要求1所述的荧光化学传感器,其特征在于:所述硅纳米线的直径为10~30nm。
3.根据权利要求1所述的荧光化学传感器,其特征在于:所述硅纳米线阵列是由直径为100~400nm、长度为15~35μm的硅纳米线构成。
4.一种如权利要求1-3任一所述的荧光化学传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将硅纳米线或硅纳米线阵列在体积比为2:1~4:1的浓硫酸和30%过氧化氢溶液的混合溶液中90℃煮45min~1.5h,冷却至室温,水洗至中性;再用体积比3:1:1~6:1:1的蒸馏水、30%过氧化氢溶液和氨水的混合溶液中浸泡2.5~4h,水洗至中性,真空干燥,得到表面具有Si-OH键的硅纳米线或硅纳米线阵列;
2)将步骤1)得到的表面具有Si-OH键的硅纳米线或硅纳米线阵列,与5~20mL的无水甲苯和0.1~0.4mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷,在惰性气体保护下加热至90℃后,恒温反应12~24小时,冷却,过滤收集硅纳米线或取出硅纳米线阵列,用有机溶剂超声清洗除去未反应的3-氨丙基三乙氧基硅烷,得到表面修饰有氨基的硅纳米线或硅纳米线阵列;其中,所述表面具有Si-OH键的硅纳米线的加入量为30~60mg,所述表面具有Si-OH键的硅纳米线阵列的加入量是以硅纳米线阵列中硅纳米线的含量为10~30mg为基准;
3)将步骤2)得到的表面修饰有氨基的硅纳米线或硅纳米线阵列,加入丹磺酰氯和4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯混合物的二氯甲烷溶液20 mL,再加入0.2~0.4mL 三乙胺,反应2~4小时后,用有机溶剂反复超声清洗除去未反应的丹磺酰氯和4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯,直至洗涤液无荧光和吸收,即得;其中,所述表面修饰有氨基的硅纳米线的加入量为20~40mg,所述表面修饰有氨基的硅纳米线阵列的加入量是以硅纳米线阵列中硅纳米线的含量为5~15mg为基准。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述丹磺酰氯和4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯混合物的二氯甲烷溶液中丹磺酰氯和4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯的浓度相同,均为1.5~2.0mmol/L。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂是乙醇、二氯甲烷或丙酮。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述无水甲苯是新蒸的无水甲苯。
8.一种权利要求1-3任一所述的荧光化学传感器在连二亚硫酸钠检测中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述连二亚硫酸钠检测是以检测连二亚硫酸钠的荧光化学传感器作为检测体系,联用荧光光谱仪或联用荧光显微镜,绘制已知连二亚硫酸钠的浓度和荧光特征峰相对强度的定标曲线,由荧光化学传感器检测到的待测溶液体系的荧光特征峰强度来确定连二亚硫酸钠的浓度。
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