[发明专利]一种小型固相聚合实验装置

说明书

一种小型固相聚合实验装置,它包括导热油池（13）和反应器（7），电加热棒（6）插入导热油池（13）中对其中所注的导热油（12）进行加热，其特征是所述的反应器（7）通过导热油池（13）密封盖上的开口插入导热油（12）中，反应器（7）中安装有微型料仓（9），氮气盘管（10）盘绕在反应器（7）上，氮气的进气端与气源相连，氮气通过导热油（12）加热后从反应器（7）的底部进入反应器内部对微型料仓（9）中的聚酯切片加热后从反应器（7）上部的排气孔排气反应器，在反应器（7）中插装有用于测量微型料仓（9）内反应温度的第一热电偶（8），该第一热电偶与温度显示器（15）连接。本发明体积小，温度均匀性好。

技术领域

本发明涉及一种化学试验装置，尤其是一种聚合反应装置，具体地说是一种小型固相聚合实验装置。

背景技术

为了满足特定的物理机械性能和加工性能的需要，通常需要提高聚酯的相对分子质量。目前普遍采用固相聚合的方式来制取较高相对分子质量的聚酯切片，一般方法是将由熔融聚合得到的相对分子质量较低的聚酯切片，加热至玻璃化温度以上和熔点以下，切片在该温度下进一步发生聚合反应。在固相聚合反应过程中，副产物的小分子由切片内部扩散出来，借助真空或者惰性气体带出反应体系，使得切片内部的聚合反应持续进行，聚合物的相对分子质量不断提高。由于固相聚合温度比熔融聚合温度低，固相聚合速率比熔融聚合速率低数倍，因而在固相聚合过程中热降解等副反应受到很大抑制，得到的产品具有稳定性好、色泽佳等优点。

固相聚合的缺陷在于聚合温度在熔点以下，反应速率较低，时间较长。影响聚酯切片固相聚合反应速率的因素很多，而目前工业化生产使用的固相聚合装置规模较大，成本较高，如果聚酯切片的固相聚合速率较慢，则会明显增加生产企业的加工时间，降低加工企业的产能、效益。因此为了推进聚酯切片的工业化应用，有必要在小型固相聚合实验装置上对聚酯切片的固相聚合反应速率进行评价，选择合适的聚酯切片和反应工艺条件，再进行工业化、规模化生产。

目前小型固相聚合实验装置多小型的转鼓，其投料量大多在5公斤以上，设备投资费用，运行成本较高。转鼓通常采用电加热或热媒加热，聚酯切片通过转鼓内壁进行传热，由于切片较多，不同部分的切片存在温差，采用电加热时，转鼓温度容易超过设定温度，聚酯切片容易发生粘结。而采用热媒加热，温度较均匀，但是存在热媒泄漏等安全危害。

发明内容

本发明的目的是针对目前工业化生产使用的固相聚合装置规模较大，而小型的固相聚合实验装置反应温度均匀性差，投资大，操作不便等问题，设计出一种规模小（只需要1-5克聚酯切片），明显提高反应温度均匀性，操作方便，并且可以模拟流化床反应的小型固相聚合实验装置。本实验装置实验可用于评价聚酯切片的固相聚合反应速度，选择合适的固相聚合工艺条件，为工业化生产提供理论数据。

本发明的技术方案是：

一种小型固相聚合实验装置,它包括导热油池13和反应器7，电加热棒6插入导热油池13中对其中所注的导热油12进行加热，电加热棒6受控于加热控制器14，其特征是所述的反应器7通过导热油池13密封盖上的开口插入导热油12中，反应器7中安装有微型料仓9，氮气盘管10盘绕在反应器7上，氮气的进气端与气源相连，氮气通过导热油12加热后从反应器7的底部进入反应器内部对微型料仓9中的聚酯切片加热后从反应器7上部的排气孔排气反应器，在反应器7中插装有用于测量微型料仓9内反应温度的第一热电偶8，该第一热电偶与温度显示器15连接。

所述的导热油池13中安装有用于检测油温的第二热电偶和搅拌器11，第二热电偶与加热控制器14连接。

所述的氮气进气管通过1升气体质量流量计2或5升气体质量流量计3后再通过相应的气体转子流量计与氮气盘管的进气端相连通，在氮气进气管或氮气盘管进口端上安装有相应的压力表1。

所述的导热油池13外部包附有保温棉和不锈钢外套。

所述的导热油池13为不锈钢油池，其体积为40升。