[发明专利]一种硫酸四氨钯的生产方法在审
申请号: | 201710258691.9 | 申请日: | 2017-04-19 |
公开(公告)号: | CN107176625A | 公开(公告)日: | 2017-09-19 |
发明(设计)人: | 肖兴才;车兴玉 | 申请(专利权)人: | 乐山东承新材料有限公司 |
主分类号: | C01G55/00 | 分类号: | C01G55/00;C25D3/50 |
代理公司: | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司51230 | 代理人: | 徐金琼 |
地址: | 614406 四川省乐*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 四氨钯 生产 方法 | ||
1.一种硫酸四氨钯的生产方法,其特征在于,步骤如下:
(1)氨水络合:将25-35份氨水搅拌加热至45-50℃,然后加入8-12份二氯化钯,搅拌溶解,然后滤除未溶解的颗粒,得到澄清溶液;然后继续升温至80-90℃,搅拌浓缩至晶体析出,然后停止加热,冷却至室温,析出大量固体结晶;将固体结晶烘干除氨,烘干温度为100-105℃;
(2)离子交换:将步骤(1)得到的结晶固体溶于500-800份水中,然后用阴离子交换树脂进行离子交换,用硝酸银溶液检查交换尾液中是否残存Cl-离子,反复交换,直至检测不出Cl-离子;
(3)硫酸中和:向步骤(2)中经过离子交换的溶液中加入硫酸,搅拌均匀,即得到硫酸四氨钯溶液;
(4)重结晶提纯:将硫酸四氨钯溶液转入到蒸发器中,减压蒸发,溶液中出现结晶物即可将溶液移出并冷却至0℃,出现大量黄色针状结晶,过滤,取固体重结晶2次,得到淡黄色的固体用烘箱干燥,干燥温度为60-80℃,干燥8-10h,得到的淡黄色针状固体即为最终的产物硫酸四氨钯;
以上所涉及到的份数皆为重量份数。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸四氨钯的生产方法,其特征在于:所述的阴离子树脂为201×2、201×4、201×7、D290、D296、D371、D382树脂中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸四氨钯的生产方法,其特征在于:所述的硫酸为体积浓度为50%的硫酸溶液30-40份,该份数为重量份数。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸四氨钯的生产方法,其特征在于:所述的步骤(4)中减压蒸发的压力为0.03MPa,蒸发温度为45-50℃。
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