[发明专利]一种纳米椭球形碳酸钙颗粒的制备方法有效
申请号: | 201710259226.7 | 申请日: | 2017-04-20 |
公开(公告)号: | CN107337225B | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 袁爱群;王耀宣;周泽广;朱勇;黄增尉;韦冬萍;马少妹;熊文 | 申请(专利权)人: | 广西民族大学 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18;B82Y40/00 |
代理公司: | 广西南宁汇博专利代理有限公司 45114 | 代理人: | 邹超贤 |
地址: | 530004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 椭球 碳酸钙 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种纳米椭球形碳酸钙颗粒的制备方法,其特征在于:包括氧化钙经溶剂化反应后,再与二氧化碳进行碳化反应,粉碎工序;其具体工艺步骤如下:
(1)将氧化钙加入非水溶剂中,搅拌配制Ca(OH)2悬浮液,再将悬浮液经冰浴冷却至5~15℃;
(2)将冷却后的Ca(OH)2悬浮液输送至碳化反应器,在常温下,将二氧化碳以200~400mL/min的大流速从碳化反应器的底部鼓入,当pH=7~7.5时停止通入CO2,然后转移至蒸馏器,常压下搅拌、或减压蒸馏回收溶剂,得纳米碳酸钙固体颗粒;
(3)将碳酸钙固体颗粒经过常规方法粉碎,即得纳米椭球形碳酸钙产品;
所述非水溶剂为甲醇或无水乙醇分别与乙腈、丙三醇、乙二醇、丁醇中的一种组合,所述组合为: 甲醇-乙腈、甲醇-丙三醇、甲醇-乙二醇、甲醇-丁醇或无水乙醇-乙腈、无水乙醇-丙三醇、无水乙醇-乙二醇、无水乙醇-丁醇,
所述氧化钙与非水溶剂的质量比为1:5~10;
所述搅拌的速度为60~100r/min;
所述非水溶剂组合物中的甲醇或乙醇分别与乙腈、丙三醇、乙二醇、丁醇中的一种质量比为2.5~4:1;
所述蒸馏的温度为70~200℃,所述减压蒸馏的压力为-1.3~-1.5KPa。
2.一种纳米椭球形碳酸钙颗粒的制备方法,其特征在于:具体工艺步骤如下:
(1)将20质量份氧化钙加入130份质量比为3:1的甲醇和丁醇混合溶剂中,搅拌配制Ca(OH)2悬浮液,再将悬浮液经冰浴冷却至12℃;
(2)将冷却后的Ca(OH)2悬浮液输送至碳化反应器,在常温下,将二氧化碳以200mL/min的大流速从碳化反应器的底部鼓入,当pH=7.0时停止通入CO2,然后转移至减压蒸馏器,加热至85℃,压力为-1.5KPa,回收溶剂,得纳米碳酸钙固体颗粒;
(3)将碳酸钙固体颗粒经过常规方法粉碎,即得纳米椭球形碳酸钙产品;产品的堆积密度为0.32g/cm3,比表面积为54m2/g。
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