[发明专利]一种碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及电镀溶液成分分析技术领域，尤其涉及一种碱性锌镍合金电镀溶液中镍含量的分析方法。

背景技术

电镀锌镍合金是一种钢铁阳极型防护镀层，镍含量在10％～15％的锌镍合金镀层的耐蚀性高于镀锌层7～10倍，而且拥有良好的上漆性、可焊性、成型性和低氢脆性优点，因而在汽车、航空航天、轻工、家电等行业得到了广泛的应用，尤其是用于代替毒性较高的镀镉工艺，取得了良好的社会效益和环境效益。在近30年的研究和应用中，业内积累了比较丰富的使用碱性锌镍合金电镀工艺的经验，但在镀液维护中仍有一些问题有待进一步的研究。

碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析，一般采用丁二酮肟作显色剂[1]，在碱性条件下用过硫酸铵将二价镍离子氧化成四价镍离子，四价镍离子与丁二酮肟生成红色配合物，用分光光度法测定丁二酮肟合镍(Ⅳ)配离子的吸光度。由于镀液中脂肪族胺配位剂对二价镍离子有很强的配位能力[2]，使二价镍离子被氧化成四价镍离子的反应十分缓慢，在温度较低的冬季，放置4小时还不能完全显色，导致测定结果偏低，往往对镀液的维护工作造成误导。

其中参考文献：

[1]徐红娣，邹群.电镀溶液分析技术.北京：化学工业出版社，2003：259-261。

[2]费世东，张小华，许岩，等.碱性体系电镀锌镍合金工艺中配位剂对镀层的影响.材料保护，2005，38(4)：48-50+61。

发明内容

本发明提供一种碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法，以解决现有技术对渡液中镍含量测定不准确，测定耗时过长影响渡液维护工作的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：一种碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法，包括以下步骤：

步骤一：配制以下试剂：三乙烯四胺溶液、氢氧化钠溶液、镍标准溶液；

步骤二：在碱性条件下，以三乙烯四胺作显色剂，测定镍标准溶液的吸光度，绘制镍的质量浓度与吸光度对应关系的标准曲线；

步骤三：吸取碱性锌镍合金镀液于容量瓶中，加入三乙烯四胺溶液，加水稀释至刻度，摇匀，用可见光分光光度计，以水作参比液，在波长等于560nm处测定试液的吸光度；

步骤四：依据步骤三所测得试样的吸光度，从标准曲线上得到镍的质量浓度。

优选的，所述三乙烯四胺溶液为100mL/L的三乙烯四胺水溶液。

优选的，所述氢氧化钠溶液为125g/L的氢氧化钠水溶液。

优选的，所述镍标准溶液的配制方法为，将8.954g/L的六水合硫酸镍溶液溶于1000mL容量瓶中，加浓硫酸1mL，加水稀释至刻度，摇匀；制得所述镍标准溶液中含镍2.00g/L。

优选的，所述步骤二为：吸取镍标准溶液5mL、10mL、15mL、20mL和25mL分别于5只50mL容量瓶中，各加入三乙烯四胺溶液10mL、氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，用3cm比色皿，以水作参比液，在波长560nm处测定各试液的吸光度；以镍的质量浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

优选的，所述步骤三为：用移液管吸取碱性锌镍合金镀液10mL于50mL容量瓶中，然后加入三乙烯四胺溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，用3cm比色皿，以水作参比液，在波长等于560nm处测定试液的吸光度。

本发明提出了一种碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法，在碱性条件下，用三乙烯四胺作显色剂，用分光光度法测定镍的含量。碱性锌镍合金镀液中含有二乙烯三胺、或三乙烯四胺、或四乙烯五胺等配位剂，这些配位剂与三乙烯四胺性质相同，不影响镍的测定。有些镀液中所含的乙二胺四乙醇对镍的测定影响很小，可以忽略不计。镀液中的一乙醇胺、或二乙醇胺、或三乙醇胺等配位剂对镍的配位能力较弱，对镍的测定无影响。

碱性锌镍合金镀液中的辅助光亮剂在电镀过程中会产生橙黄色分解产物，这些分解产物对镍的测定有一定的影响。所述分解产物在波长等于400nm处吸光度较大，随着测定波长的增大，所述分解产物的吸光度降低，在波长560nm处，所述分解产物的吸光度已降至很低。

三乙烯四胺合镍配离子在波长等于540nm处有最大吸光度，为了避开所述分解产物对测定镍的干扰，本发明在波长560nm处测定试样的吸光度，所述分解产物对测定镍的影响可以忽略不计。