[发明专利]一种简易制备粒径可调的片状自组装MoS2绒球状粉体的方法

说明书

一种简易制备粒径可调的片状自组装MoS₂绒球状粉体的方法，涉及润滑剂及光催化材料技术领域。将甘氨酸、钼酸铵和硫脲溶解于水中，搅拌混合后置于恒温鼓风烘箱中进行反应，反应温度为140～180℃，反应时间为10～36h，甘氨酸、钼酸铵和硫脲之间的摩尔比为2～15：1：4～16；反应完全后经后处理得到片状自组装MoS₂绒球状粉体。本发明通过甘氨酸辅助水热法成功的获得一种片状自组装MoS₂绒球状粉体材料。通过系列实验结果表明通过甘氨酸作为模板和原料能成功制备出片状自组装MoS₂微米球形粉体，其具有粒度分布较窄、形貌分布均一和粒径可控等特点。

技术领域

本发明涉及润滑剂及光催化材料技术领域，具体是涉及一种简易制备粒径可调的片状自组装MoS₂绒球状粉体的方法。

背景技术

MoS₂具有与石墨烯相同的层状结构，具有化学性能稳定、热学性能稳定，比表面积大和表面活性高等优点。其独特的物理和化学性能使MoS₂在许多领域都有应用前景，包括润滑领域、催化领域、电化学领域等。MoS₂是一种带隙较小的半导体，其带隙大致为1.29eV，这决定了其在可见光波段就具有良好的活性，是一种很有潜力的可见光催化剂。

Tang等人利用水热法制备了一种新颖的MoS₂花状空心微球，分别以Na₂MoO₄和Na₂S充当钼源与硫源，使用F127(H(OCH₂CH₂)₁₀₀(OCH₃CHCH₂)₇₀(O-CH₂CH₂)₁₂₀)作为表面活性剂；Luo等人在离子液体中水热制备出了中空的MoS₂微球，带正电的离子液体能在水中产生出小泡，能依靠静电作用吸引前驱体溶液中的MoO₄^2-离子吸附在其表面，这个步骤为MoO₄^2-与硫脲产生的H₂S进行水热反应提供了形核场地，在反应过程中，MoS₂片不断的产生并堆积在气泡的表面，反应结束后，将收集到的产物用蒸馏水清洗数次以去除溶液中的离子气泡，最终形成中空结构的花状微球。

发明内容

针对目前存在的上述技术问题，本发明提供了一种工艺简单、成本低、适合工业化规模生产的简易制备粒径可调的片状自组装MoS₂绒球状粉体的方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种简易制备粒径可调的片状自组装 MoS₂绒球状粉体的方法，将甘氨酸、钼酸铵和硫脲溶解于水中，搅拌混合后置于恒温鼓风烘箱中进行反应，反应温度为140～180℃，反应时间为10～36h，甘氨酸、钼酸铵和硫脲之间的摩尔比为2～15：1：4～16；反应完全后经后处理得到片状自组装MoS₂绒球状粉体。

作为本发明的制备方法的优选技术方案，钼酸铵在混合溶液中的体积摩尔浓度为0.05～ 0.15mol/L。后处理是将反应产物固液分离后分别使用无水乙醇及去离子水交替洗涤，然后置于恒温干燥箱中进行干燥。恒温干燥箱中干燥温度为20～60℃，干燥时间为3～10h。

本发明通过甘氨酸辅助水热法成功的获得一种片状自组装MoS₂绒球状粉体材料。通过系列实验结果表明通过甘氨酸作为模板和原料能成功制备出片状自组装MoS₂微米球形粉体，其具有粒度分布较窄、形貌分布均一和粒径可控等特点。与现有技术相比，本发明还具有以下优点：

1.本发明实现了水热法快速得到片状自组装MoS₂绒球状粉体材料，为类似纳米材料的合成提供了一种新的途径。