[发明专利]一种液相原位还原制备Ag/Ag3PO4复合光催化粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及光催化材料技术领域，具体是涉及一种液相原位还原制备Ag/Ag₃PO₄复合光催化粉体的方法。

背景技术

Ag₃PO₄是一种n型半导体，为体心立方结构，其间接带隙宽度为2.36eV，直接过渡间隙带隙宽度为2.43eV，可吸收波长小于520nm的可见光。与CdSe等窄间隙半导体相比，Ag₃PO₄的能带参数并不突出，但是其量子产率却可达到90％以上，采用Ag₃PO₄光催化剂治理水中的污染物，在太阳光辐射下，只需几分钟便可降解，另外，Ag₃PO₄在光照条件下也可催化纯水快速产生氧气，因此，Ag₃PO₄及其复合材料也成为广大科研工作者瞩目的光催化剂。

Ag₃PO₄因其特有的间接带隙，且价带易受光激发形成空穴的强氧化性，以及导带中离域的π反键的形成，使得其电子移动性比空穴移动性更高，进一步促进电子空穴分离；同时的诱导效应也能促进电子空穴分离。因此是一种非常有前景的可见光催化剂。但其形貌较难调控，使其应用具有一定的局限性。

李军奇等利用溶剂溶剂热处理过程中乙醇所含羟基的还原性，通过对各部分磷酸银的还原而析出单质银，实现银/磷酸银复合材料的制备，其制备步骤包括：将磷酸氢二钠溶液和醋酸银溶液混合得到磷酸银粉体。再将磷酸银，氟化钠和无水乙醇混合后，采用微波辅助加热的溶剂热法制备得到银/磷酸银复合材料。

李新勇等利用其它的方法同样制备出了银/磷酸银复合材料，其制备方法包括以下步骤：取磷酸氢二钠，聚乙烯吡咯烷酮溶解于乙二醇中，放于水浴锅中，磁力搅拌，取硝酸银溶于乙二醇中，将硝酸的乙二醇溶液滴加到磷酸氢二钠及中聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中，60℃恒温搅拌，将磷酸银移入160℃油浴中磁力搅拌，反应结束洗涤银/磷酸银催化剂。

李忠玉等通过其它方法制备出一种多壁碳纳米管负载银/磷酸银复合催化剂的制备方法，其步骤为：碳纳米管的预处理和原位乙二醇还原法制备多壁碳纳米管负载银/磷酸银核壳结构复合光催化剂。

发明内容

针对目前存在的上述技术问题，本发明提供了一种工艺简单、成本低、适合工业化规模生产的液相原位还原制备Ag/Ag₃PO₄复合光催化粉体的方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种液相原位还原制备Ag/Ag₃PO₄复合光催化粉体的方法，将AgNO₃和Na₂HPO₄溶解于水中，再加入葡萄糖，搅拌混合后置于恒温鼓风烘箱中进行反应，反应温度为140～180℃，反应时间为10～36h，葡萄糖、AgNO₃和Na₂HPO₄之间的摩尔比为0.1～1：1～5：1；反应完全后经后处理得到Ag/Ag₃PO₄复合光催化粉体。

作为本发明的制备方法的优选技术方案，Na₂HPO₄在混合溶液中的体积摩尔浓度为0.05～0.15mol/L。后处理是将反应产物固液分离后分别使用无水乙醇及去离子水交替洗涤，然后置于恒温干燥箱中进行干燥。恒温干燥箱中干燥温度为20～60℃，干燥时间为1～5h。

本发明通过水热法成功的获得了一种Ag₃PO₄表面附着Ag颗粒的复合材料。通过系列实验结果表明：在高温下，葡萄糖具有还原性，葡萄糖中的醛基(-CHO)的还原性将Ag⁺还原成单质Ag，然后附着在Ag₃PO₄表面。通过水热法制得的Ag/Ag₃PO₄复合材料，其颗粒大小均匀、分散性好、无团聚。与现有技术相比，本发明还具有以下优点：