[发明专利]一种烯砜类化合物的合成方法有效
申请号: | 201710261545.1 | 申请日: | 2017-04-20 |
公开(公告)号: | CN107176915B | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 蔡雨国;张荣华 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C07C315/00 | 分类号: | C07C315/00;C07C317/28;B01J31/04 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烯砜类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种烯砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述的烯砜类化合物的化学分子式为:
其中,R1选自H、直链烷基供电子基团、硝基、F、Cl或Br中的一种,R2、R3、R4选自H或直链烷基;
所述的直链烷基供电子基团选自甲基、甲氧基或叔丁基中的一种;
所述的合成方法是在有机反应溶剂中,以芳基磺酰氯类化合物和三级胺类化合物为反应底物,在可见光的作用下,以曙红Y为催化剂,加入无机碱,在LED灯照射下,在空气中于-5℃-5℃反应1-3小时,待反应结束后,经水洗处理、萃取、干燥,再经减压蒸馏除去有机溶剂,后经薄层色谱、柱色谱分离,即制得所述的烯砜类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种烯砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述的芳基磺酰氯类化合物与三级胺类化合物、催化剂、无机碱的摩尔比为1:4-5:0.01-0.03:2-3。
3.根据权利要求2所述的一种烯砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述的芳基磺酰氯类化合物与三级胺类化合物、催化剂、无机碱的摩尔比为1:5:0.03:3。
4.根据权利要求1所述的一种烯砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述的无机碱为K2HPO4。
5.根据权利要求1所述的一种烯砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述的LED灯为3W蓝色LED灯。
6.根据权利要求1所述的一种烯砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述的薄层色谱和柱色谱所采用的展开剂为非极性溶剂与极性溶剂的混合溶剂,其中,非极性溶剂与极性溶剂的体积比为5:1。
7.根据权利要求1所述的一种烯砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述的有机反应溶剂为乙醇与丙酮按体积比为1:2混合而成的有机溶剂。
8.根据权利要求1所述的一种烯砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述的芳基磺酰氯类化合物包括对甲基苯磺酰氯、苯磺酰氯、对甲氧基苯磺酰氯、对叔丁基苯磺酰氯、对氟苯磺酰氯、对氯苯磺酰氯、对溴苯磺酰氯、对硝基苯磺酰氯或对三氟甲基苯磺酰氯中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种烯砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述的三级胺类化合物包括氮乙基哌啶、三丁胺、二异丙基乙胺或三乙胺中的一种。
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