[发明专利]一种半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种半导体级丙二醇甲醚醋酸酯(简称PMA)的制备方法，以工业级丙二醇甲醚醋酸酯为原料，先通过高效精馏提纯，分子筛脱水，再通过树脂脱酸，阳、阴离子交换树脂去除丙二醇甲醚醋酸酯中的金属离子和非金属离子离子，最后通过超滤得到半导体级丙二醇甲醚醋酸酯。本发明产品重量含量≥99.99％、色度APHA≤10、水分≤50ppm、酸度≤20ppm、各单项金属离子＜0.1ppb、各单项非金属离子＜100ppb、尘埃颗粒(粒径＞0.5μm)＜5pcs/ml，满足半导体器件制作工艺的要求。本发明工艺简洁，绿色环保，易实现连续化，操作安全，产品质量稳定，适合工业化、规模化生产。

技术领域

本发明涉及一种电子级有机化学品的制备方法，具体涉及一种半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法。

背景技术

半导体制造在很大程度上是一种与化学有关的工艺过程，高达20％工艺步骤是清洗和晶圆表面的处理，所涉及化学品纯度和洁净度对半导体器件的成品率、电学性能和长期可靠性等有着非常重要的影响。随着微电子技术向超大规模、极大规模发展，芯片集成度越来越高，晶圆表面光刻线条越来越精细，目前，高端光刻加工技术已经达到22nm，这对电子化学品提出了极高的要求，各项指标必须达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI-C12标准要求。

半导体级丙二醇甲醚醋酸酯为半导体器件制造工艺用电子化学品之一，是一种安全、环保、性能优良的多功能有机溶剂，主要用于液晶显示器、光刻胶等制造工艺。国内也有丙二醇甲醚醋酸酯电子化学品的相关专利报道，如CN101993360A中提到丙二醇甲醚醋酸酯通过脱离子塔这道工序，13种金属离子能降低到5ppb以下；CN102617345A和CN20251918U也提到通过脱离子塔工序将丙二醇甲醚醋酸酯中的金属离子如：钠、钾、钙、镁、铅、锌、铁等重量含量小于10ppb。以上专利均是采用相同的工艺和方法，所述的脱离子塔去除金属离子实际上就是一种常规的精馏方法，属初级提纯工艺；同时，均未提及电子级丙二醇甲醚醋酸酯其它各项质量指标等信息，满足不了电子级化学品的技术规范和质量要求。

综上所述，还未见有关半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法的公开报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，以解决现有技术中产品重量含量低、水分高、酸度高、杂质离子重量含量高等问题。

本发明所采用的技术方案如下：

一种半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，以工业级丙二醇甲醚醋酸酯为原料，通过精馏提纯，分子筛脱水，再通过树脂脱酸，阳、阴离子交换树脂去除丙二醇甲醚醋酸酯中的金属离子和非金属离子，最后经过超滤得到半导体级丙二醇甲醚醋酸酯，具体制备方法如下：

(1)精馏提纯：将工业级重量含量在99.0％以上的丙二醇甲醚醋酸酯先通过高效脱轻精馏，再通过高效脱重精馏，精馏提纯后丙二醇甲醚醋酸酯的重量含量≥99.99％；

(2)脱水：将精馏提纯后的丙二醇甲醚醋酸酯通过分子筛脱水，脱水后的丙二醇甲醚醋酸酯中水分控制在50ppm以下；

(3)脱酸：将脱水后的丙二醇甲醚醋酸酯通过树脂吸附床脱除丙二醇甲醚醋酸酯中的醋酸，脱除醋酸后的丙二醇甲醚醋酸酯中酸度控制在20ppm以下；

(4)阳离子交换：将脱酸后的丙二醇甲醚醋酸酯通过阳离子交换树脂交换床去除金属离子，阳离子交换后的丙二醇甲醚醋酸酯中各单项金属离子控制在0.1ppb以下；

(5)阴离子交换：将去除金属离子的丙二醇甲醚醋酸酯通过阴离子交换树脂交换床去除非金属离子，阴离子交换后的丙二醇甲醚醋酸酯中各单项非金属离子控制在100ppb以下；

(6)超滤：将去除非金属离子后的丙二醇甲醚醋酸酯通过超滤器降低丙二醇甲醚醋酸酯中的尘埃颗粒，超滤后的丙二醇甲醚醋酸酯中粒径＞0.5μm的尘埃颗粒控制在5pcs/ml以下。