[发明专利]一种粗四氯化钛溶液精制生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及四氯化钛的提纯生产技术领域，具体地说涉及一种粗四氯化钛溶液精制生产方法。

背景技术

在精四氯化钛生产工艺中，精制环节举足轻重，可将氯化生产出的粗四氯化钛提纯为精四氯化钛。此过程中，如何去除粗钛溶液中的杂质显得尤为重要，比如说铁、三氯化钒，若不能正确有效的处理，会严重影响后续的海绵钛、钛白粉的生产质量。

对于金属钒的处理，中国专利文献中已提出过很多种方法，如金属除钒、硫化氢除钒、有机物除钒等工艺手段。例如专利103641160A公开了一种粗四氯化钛除钒装置和方法，这种方式虽然除钒效果明显，但需要严格控制好有机物的喷淋方向与喷淋量，工艺要求复杂。

国内新建装置大多使用矿物油作为有机物除钒，因为矿物油可将三氯氧钒还原为沸点高的二氯氧钒等钒的低价物，并以固态形式存在。但缺点是在溶液中易产生沉淀，对于换热系统内置于蒸发釜的设计来说，换热器表面易结垢，会严重影响换热能力，无法长期稳定生产。中国专利101423247公开了强制外循环加热除去四氯化钛中钒杂质的方法。这种方式通过液下泥浆泵将蒸发釜中的物料泵至换热器，但存在一定死角，蒸发釜局部会产生大量沉淀，长期使用后，固含量会越来越高，最终还会导致换热器易堵塞，使用寿命短。

目前对于处理粗四氯化钛溶液中的杂质，专利103011269A公开了一种四氯化钛提纯除钒的工艺及系统，提出粗钛溶液经蒸发除钒后，直接进入冷凝釜收集，此工艺方法虽然能提高精四氯化钛的品质，但产品中仍含有少量的氯化物、铁等杂质成分，处理效果并不明显。

在实际工况下，粗四氯化钛提纯过程中，往往会因其固含量高、杂质多等原因，而影响精四氯化钛的品质。如何有效的除钒、除杂质，而且如何长期保证蒸发量持续稳定，是目前迫切需要解决的问题。

如果此问题无法解决，就需要经常性的停车检修，不仅耗费巨大的人力、物力，而且对周边环境、人身安全都会造成隐患，对生产单位也会造成巨大的经济损失，故需尽快找出合适的办法，以提高系统稳定、安全性。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术的缺陷，提供一种粗四氯化钛溶液精制生产方法，目的在于解决上述技术中已存在的多个问题。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种粗四氯化钛溶液精制生产方法，包括步骤S1、向粗四氯化钛加入矿物油，混合；S2、将上述混合液进行闪蒸；S3、沸腾精馏；S4、冷却提纯；所述上述步骤经由粗四氯化钛储槽、矿物油储槽、闪蒸槽、精馏塔、再沸器组、冷凝塔、精四氯化钛储槽完成；所述粗四氯化钛储槽有连通管与闪蒸槽的顶端相连通，并有矿物油储槽的出液管并入到该连通管中，所述闪蒸槽的顶端连接有精馏塔，所述精馏塔的顶端连接有冷凝塔，所述冷凝塔的底端连接精四氯化钛储槽，所述闪蒸槽的上部一侧连接再沸器组，所述闪蒸槽的底端连接有外置泵；粗四氯化钛放置在粗四氯化钛储槽中，矿物油放置在矿物油储槽中，所述闪蒸在闪蒸槽中完成，所述粗四氯化钛和矿物油的混合质量配比为0.5~0.6：1，所述闪蒸槽内温度为130°C~156°C，压力为-37mbar~~60mbar，该闪蒸的粗钛在精馏塔中再次沸腾精馏，沸腾精馏的物料在冷凝塔中冷凝并最终进入到精四氯化钛储槽中储存。

作为对上述技术方案的改进，所述外置泵通过连通管连接氯化收尘系统，该连通管并设置有支管与再沸器组相连通。

作为对上述技术方案的改进，所述再沸器组为双管程双管板再沸器，包括并联的第一再沸器和第二再沸器。

作为对上述技术方案的改进，所述精馏塔的顶部设置有喷淋装置，所述精馏塔在喷淋装置的下方设置有2~4层填料层；该填料层为鲍尔环状。

1、矿物油管道嵌入粗四氯化钛管道内部，并依据粗钛的量配比出加矿物油量，同时加入闪蒸槽，此方法保证了矿物油与粗钛在加入反应槽之前就充分混合。闪蒸槽的进料管道出口位于低于工作液面，当闪蒸槽温度上升至130°C~156°C之间时，矿物油可将三氯氧钒还原为沸点高的二氯氧钒等低价钒的氯化物和碳，此方式可以达到去除溶液中大部分金属钒的目的。

2、闪蒸槽容积设计是依据蒸发量而设计，大小为6m³~15m³，底部出口管道连接了外置泵，槽内沉淀下来的固体杂质会自流到外置泵，此方式保证了沉淀的固体杂质不会积累在槽内，与液下泵不同之处在死区少，使用寿命长。根据粗钛进料量，以及泵出口固含量的测定，来调节去氯化收尘系统的调节阀，流量为1m³/h~10m³/h，通过此方式达到去除固含量的目的。