[发明专利]星毛冠盖藤中香豆素类成分的含量测定方法有效
申请号: | 201710261808.9 | 申请日: | 2017-04-20 |
公开(公告)号: | CN107064366B | 公开(公告)日: | 2020-03-27 |
发明(设计)人: | 陆国寿;卢文杰;黄周锋;谭晓;黄建猷;胡筱希;刘吉成 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区中医药研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86;G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 南宁市来来专利代理事务所(普通合伙) 45118 | 代理人: | 李瑞环 |
地址: | 530022 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 冠盖 藤中香豆素类 成分 含量 测定 方法 | ||
1.星毛冠盖藤中香豆素类成分的含量测定方法,其特征在于,采用高效液相色谱法同时测定星毛冠盖藤中茵芋苷、7-羟基香豆素、7-羟基-8-甲氧基香豆素的含量,具体方法如下
(1)色谱条件与系统适用性试验;
(2)对照品溶液的制备:精密称取茵芋苷对照品、7-羟基香豆素对照品和7-羟基-8-甲氧基香豆素对照品,加甲醇超声溶解并制备成对照品溶液,浓度分别为:茵芋苷0.1032mg/ml,7-羟基香豆素0.1022mg/ml和7-羟基-8-甲氧基香豆素0.1112mg/ml;
(3)供试品溶液的制备:精密称取星毛冠盖藤药材粉末1g,置于150ml锥形瓶中,精密加入体积浓度为80%的甲醇25ml,称定重量,加热回流提取60min,用体积浓度为80%的甲醇补足减失的重量,溶液过滤,精密量取续滤液2ml置10ml量瓶中,用体积浓度为80%的甲醇定容至刻度,摇匀,即得供试品溶液;
(4)测定供试品溶液中茵芋苷、7-羟基香豆素、7-羟基-8-甲氧基香豆素的含量:采用对照品溶液绘制进样量—色谱峰面积的标准曲线,测定星毛冠盖藤中三种成分的色谱峰面积,利用标准曲线计算茵芋苷、7-羟基香豆素、7-羟基-8-甲氧基香豆素的含量;
所述色谱条件为:色谱柱:C18,5μm,250×4.6mm;检测波长:320nm;流动相:流动相A为乙腈,流动相B为0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温:25℃;流速:1.0 ml/min;进样量:10μL;
所述梯度洗脱程序为:0~30min,流动相A的体积分数从5%线性到变化到40%;30~31min,流动相A的体积分数从40%线性变化到5%,31~40min,流动相A的体积分数保持在5%。
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