[发明专利]一种减少碳化硅单晶中包裹体的坩埚及利用坩埚生长单晶的方法有效
申请号: | 201710262861.0 | 申请日: | 2017-04-20 |
公开(公告)号: | CN107059130B | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 胡小波;徐现刚;杨祥龙;彭燕;陈秀芳 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C30B29/36 | 分类号: | C30B29/36;C30B23/00 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 张宏松 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 减少 碳化硅 单晶中 包裹 新型 坩埚 利用 生长 方法 | ||
1.一种减少碳化硅单晶中包裹体的坩埚,包括外坩埚,外坩埚端口设置有密封外坩埚的坩埚盖,其特征在于,在外坩埚内设置有内坩埚,所述的内坩埚包括底部和侧壁,侧壁为双层侧壁,双层侧壁包括内壁和外壁,内壁上设置有贯穿内壁的小孔,内壁上小孔的直径为8-12mm,小孔之间的间距为20-35mm;双层侧壁上端口设置有密封内壁与外壁之间夹层的环形端盖,内坩埚的高度为外坩埚内腔垂直高度的1/2-2/3,所述的内壁、外壁均呈圆柱形,所述的内壁与外壁之间的间距为15~25mm。
2.根据权利要求1所述的减少碳化硅单晶中包裹体的坩埚,其特征在于,内坩埚的高度为外坩埚内腔垂直高度的2/3;内坩埚的外壁与外坩埚的内侧壁紧贴,间距小于0.5mm;内坩埚的底部与外坩埚的底部紧贴。
3.根据权利要求1所述的减少碳化硅单晶中包裹体的坩埚,其特征在于,内壁上小孔的直径为10-12mm,小孔之间的间距为20-30mm。
4.根据权利要求1所述的减少碳化硅单晶中包裹体的坩埚,其特征在于,内壁与外壁之间的间距为18~22mm。
5.根据权利要求1所述的减少碳化硅单晶中包裹体的坩埚,其特征在于,外壁呈圆柱形,内壁呈截头圆锥形,截头圆锥形的下端圆直径大于上端圆直径,截头圆锥形的锥角为40-50°,内壁与外壁之间的夹层为上端直径大于下端直径的截头圆锥形。
6.根据权利要求1所述的减少碳化硅单晶中包裹体的坩埚,其特征在于,所述的外坩埚盖包括固定连接的盖板和凸台,盖板为圆板形,凸台为倒圆台,倒圆台的锥角为30-60°,倒圆台的高度为5-10mm,倒圆台下端圆的面积与籽晶的匹配。
7.根据权利要求1所述的减少碳化硅单晶中包裹体的坩埚,其特征在于,内壁围成的腔为内坩埚内腔,内坩埚内腔上端口与外坩埚盖的凸台相对,内坩埚内腔上端口直径小于等于凸台下端圆的直径。
8.根据权利要求1所述的减少碳化硅单晶中包裹体的坩埚,其特征在于,外坩埚端口侧壁顶部均匀分布有螺孔,外坩埚盖上以与螺孔相同的分布间距均匀设置有圆形通孔,石墨螺钉穿过坩埚盖的圆形通孔及螺孔,实现坩埚体与坩埚盖之间的密封连接;螺孔的数量为6个,圆形通孔与螺孔数量匹配;环形端盖与双层侧壁上端口的连接方式与外坩埚和外坩埚盖的连接方式相同。
9.根据权利要求1所述的减少碳化硅单晶中包裹体的坩埚,其特征在于,外坩埚盖的凸台台面上固定有碳化硅籽晶;内坩埚、外坩埚为石墨坩埚,环形端盖、外坩埚盖均为石墨盖。
10.一种利用权利要求1所述的坩埚进行生长高质量SiC单晶的方法,包括步骤如下:
(1) 将碳化硅籽晶固定在外坩埚盖的倒圆台端面上,并进行碳化处理;碳化处理真空度为10-2~10-3Pa,碳化温度为500℃,时间为 2小时;
(2)将SiC粉料填装于内坩埚的内腔及内壁与外壁之间的夹层中,使用环形端盖密封夹层上端口;
(3) 将步骤(1)得到的固定籽晶的外坩埚盖置于外坩埚的上端口,并用石墨螺钉将外坩埚盖与外坩埚密封连接;
(4) 将坩埚整体置于单晶生长炉生长室的中心位置,对生长室抽真空,使真空度达到10-5Pa~10-2Pa;
(5)对单晶生长炉加热,使坩埚内温度达到2273K~2773K,通入惰性气体调节生长压力为50-80mbar,进行晶体生长;
(6) 晶体生长结束后,调整生长室内压力为1000mbar,降温至室温,获得高质量SiC单晶。
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