[发明专利]一种羟基氧化铁/生物质碳钠离子电池用自支撑负极的制备方法

权利要求书

1.一种羟基氧化铁/生物质碳钠离子电池用自支撑负极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将生物质预制体洗净清除表面杂质，剪碎得均匀块状A；

2)将均匀块状A进行冷冻干燥得块状B；

3)向块状B中加入浓磷酸调节pH至2～4得混合液C；

4)将混合液C转移至均相反应釜内，密封后放入均相反应仪，进行均相反应后得前驱体D；

5)对前驱体D洗涤抽滤后，将前驱体D:NaOH固体按照1：0.5～1:3的质量比例混合均匀后移至管式气氛炉中，以10℃/min的速率升温到80℃后保温30min，再以10℃/min升温到400～800℃后保温1～3h，然后冷却到室温，得到碳化产物E；

6)将碳化产物E分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后干燥、研磨得到生物质碳粉F；

7)将生物质碳粉F压制成片状G；

8)配置pH为1～5的FeCl₂溶液H，并将其转入水热感应加热釜中，放入G，其中每50mL H中加入0.2～0.4g G，水热感应加热设备以400～800KHz的感应频率由室温升温到70～120℃，并保温4～8h，反应结束后洗净干燥得羟基氧化铁/生物质碳钠离子电池用自支撑负极。

2.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁/生物质碳钠离子电池用自支撑负极的制备方法，其特征在于，步骤1)中生物质预制体为玉米秸秆、碎木屑、花生壳、橘子皮或香蕉皮，均匀块状A的直径为3～5mm。

3.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁/生物质碳钠离子电池用自支撑负极的制备方法，其特征在于，步骤2)中冷冻干燥的温度为-20～0℃，时间为12～36h。

4.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁/生物质碳钠离子电池用自支撑负极的制备方法，其特征在于，步骤3)中浓磷酸的浓度为2～5mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁/生物质碳钠离子电池用自支撑负极的制备方法，其特征在于，步骤4)中反应釜的内衬为聚四氟乙烯，反应釜的填充比为40～60％。

6.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁/生物质碳钠离子电池用自支撑负极的制备方法，其特征在于，步骤4)中均相反应具体为：以15℃/min的升温速率升温至150～200℃后，保温12～36h，然后自然冷却到室温。

7.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁/生物质碳钠离子电池用自支撑负极的制备方法，其特征在于，步骤6)中将碳化产物E先用去离子水清洗3次，然后再用无水乙醇清洗3次。

8.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁/生物质碳钠离子电池用自支撑负极的制备方法，其特征在于，步骤6)中干燥温度为80～110℃，时间为6～8h；步骤8)中干燥温度为80～110℃，时间为6～12h。

9.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁/生物质碳钠离子电池用自支撑负极的制备方法，其特征在于，步骤7)中压制压力为20～30MPa，片状G的厚度为1mm，长×宽为4cm×2.5cm。