[发明专利]一种隔水材料及其制造方法和应用在审
申请号: | 201710263929.7 | 申请日: | 2017-04-21 |
公开(公告)号: | CN107051000A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 梁峙;肖扬;徐永铭;梁骁;马捷 | 申请(专利权)人: | 徐州工程学院 |
主分类号: | B01D39/16 | 分类号: | B01D39/16;C02F9/02 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人: | 朱宝庆 |
地址: | 221000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 材料 及其 制造 方法 应用 | ||
1.一种隔水材料,其特征在于,按重量份数计由以下成分组成:
消旋2-氮杂双环[3,3,0]辛烷-3-甲酸苄酯盐酸盐51~271份,
(S)-氮杂环丁烷-2-羧酸31~241份,
氮-氨基-3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐111~311份,
(S)-2-[N-(1-乙氧羰基-3-苯基-丙基)丙氨酰基]-2-氮杂二环[3.3.0]辛烷-3-羧酸61~371份,
7-氨基-8-氧代-3-(顺丙-1-烯基)-5-硫杂-1-氮杂二环[4,2,0]辛-2-烯-2-羧酸二苯甲酯盐酸盐51~261份,
(S)-(-)-3-奎宁环胺双盐酸盐141~431份,
浓度为91ppm~131ppm的3-羟基-8-甲基-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸31~121份,
(6R,7R)-7-苯乙酰氨基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-氯甲基-2-羧酸对甲氧基苄酯51~351份,
(S)-哌嗪-2-羧酸二盐酸盐81~331份,
交联剂71~311份,
氮杂双环盐酸盐41~131份,
1H-吲哚-3-羧酸-8-甲基-8-氮杂双环桥[3,2,1]辛-3-基酯251~431份,
6-羟基-8-甲基-8-氮杂双环辛烷-3-酮41~71份,
α-(乙酰氧基)苯乙酸-8-甲基-8-氮杂双环[3.2.1]辛-3-基酯141~331份。
2.根据权利要求1所述的隔水材料,其特征在于,所述交联剂为8-甲基-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷-3-酮、7-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫代甲基)-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸或8-甲基-8-氮杂双环[3.2.1]-3-辛烷醇中的任意一种。
3.一种制造权利要求1所述隔水网的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,加入电导率为1.45μS/cm~4.37μS/cm的超纯水311~451份,并在转速为121rpm~231rpm、温度为71℃~111℃;依次加消旋2-氮杂双环[3,3,0]辛烷-3-甲酸苄酯盐酸盐、(S)-氮杂环丁烷-2-羧酸、氮-氨基-3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐,进行搅拌至完全溶解;调节pH值为3.1~8.4,设置转速调至121rpm~211rpm、温度为111℃~241℃,进行酯化反应9~17小时;
步骤2,取(S)-2-[N-(1-乙氧羰基-3-苯基-丙基)丙氨酰基]-2-氮杂二环[3.3.0]辛烷-3-羧酸、7-氨基-8-氧代-3-(顺丙-1-烯基)-5-硫杂-1-氮杂二环[4,2,0]辛-2-烯-2-羧酸二苯甲酯盐酸盐进行粉碎,粉末粒径为31~71目;加(S)-(-)-3-奎宁环胺双盐酸盐混合均匀并平铺,平铺厚度为21mm~61mm;采用剂量为3.1kGy~8.3kGy、能量为3.2MeV~5.7MeV的α射线辐照22~46分钟,以及同等剂量的β射线辐照94~131分钟;
步骤3,经步骤2处理的混合粉末溶于3-羟基-8-甲基-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷-2-羧酸中,添加至步骤1的混合溶液中,设置转速71rpm~521rpm、温度121℃~261℃、真空度-1.51MPa~-1.21MPa,反应3~14小时;
步骤4,泄压并通入氮气,使压力为1.15MPa~5.55MPa,保温静置3~11小时;
步骤5,设置转71rpm~211rpm、压力0MPa,依次加入(6R,7R)-7-苯乙酰氨基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-氯甲基-2-羧酸对甲氧基苄酯,(S)-哌嗪-2-羧酸二盐酸盐完全溶解后,加入交联剂搅拌混合,使得溶液的亲水亲油平衡值为2.1~7.1,保温静置8~16小时;
步骤6,设置52rpm~241rpm时,依次加入氮杂双环盐酸盐、1H-吲哚-3-羧酸-8-甲基-8-氮杂双环桥[3,2,1]辛-3-基酯、6-羟基-8-甲基-8-氮杂双环辛烷-3-酮、α-(乙酰氧基)苯乙酸-8-甲基-8-氮杂双环[3.2.1]辛-3-基酯,设置压力4.21MPa~7.51MPa、温度111℃~251℃,聚合反应5~15小时;
步骤7,反应完成后将,压力降至0MPa,降温至21℃~31℃,出料。
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