[发明专利]一种超疏水复合碳气凝胶吸油材料及其制备方法

权利要求书

1.一种超疏水复合碳气凝胶吸油材料，其特征在于，所述的超疏水复合碳气凝胶吸油材料比表面积为1500～2500m²/g，介孔含量为50～80％，微观呈现出三维交联网状等级孔结构，介孔孔径大小为2～50nm，吸附材料与水的接触角大于135°；所述复合碳气凝胶吸油材料由碳纳米管和碳气凝胶组成，碳纳米管与碳气凝胶网络结构表面通过物理吸附和氢键作用结合在一起，并且碳纳米管以相互交织的网状结构存在于复合材料中；

所述超疏水复合碳气凝胶吸油材料的制备步骤如下：

(1)碳气凝胶的制备：以酚类、甲醛为反应原料，碳酸钠为催化剂，去离子水溶液为反应溶剂，经过溶胶凝胶和干燥过程制得碳气凝胶；

(2)复合碳气凝胶材料的制备：将步骤(1)制备的碳气凝胶浸泡到碳纳米管溶液，恒温干燥至恒重后，高温裂解得到复合碳气凝胶材料；

(3)超疏水复合碳气凝胶材料的制备：用接枝聚合物的方法对将步骤(2)制备的复合碳气凝胶材料进行表面疏水改性，从而达到超疏水状态；

步骤(3)用接枝聚合物的方法对复合碳气凝胶材料进行表面疏水改性具体方法为：将步骤(2)所得复合碳气凝胶材料浸泡在二甲基甲酰胺溶液中，逐滴加入三氯乙酰氯后搅拌，用大量去离子水沉淀，经过滤、洗涤、真空干燥后得三氯乙酸酯大分子引发剂复合碳气凝胶，将三氯乙酸酯大分子引发剂复合碳气凝胶溶解于二甲基甲酰胺后，加入一定量单体，采用CuCl/4-二甲氨基吡啶作为催化剂体系，搅拌，升温反应一定时间，冷却，用大量去离子水沉淀，再经过滤、洗涤、真空干燥即可得交联的接枝聚合物。

2.一种超疏水复合碳气凝胶吸油材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：

(1)碳气凝胶的制备：以酚类、甲醛为反应原料，碳酸钠为催化剂，去离子水溶液为反应溶剂，经过溶胶凝胶和干燥过程制得碳气凝胶；

(2)复合碳气凝胶材料的制备：将步骤(1)制备的碳气凝胶浸泡到碳纳米管溶液，恒温干燥至恒重后，高温裂解得到复合碳气凝胶材料；

(3)超疏水复合碳气凝胶材料的制备：用接枝聚合物的方法对将步骤(2)制备的复合碳气凝胶材料进行表面疏水改性，从而达到超疏水状态；

步骤(3)用接枝聚合物的方法对复合碳气凝胶材料进行表面疏水改性具体方法为：将步骤(2)所得复合碳气凝胶材料浸泡在二甲基甲酰胺溶液中，逐滴加入三氯乙酰氯后搅拌，用大量去离子水沉淀，经过滤、洗涤、真空干燥后得三氯乙酸酯大分子引发剂复合碳气凝胶，将三氯乙酸酯大分子引发剂复合碳气凝胶溶解于二甲基甲酰胺后，加入一定量单体，采用CuCl/4-二甲氨基吡啶作为催化剂体系，搅拌，升温反应一定时间，冷却，用大量去离子水沉淀，再经过滤、洗涤、真空干燥即可得交联的接枝聚合物。

3.如权利要求2所述的超疏水复合碳气凝胶吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述酚类为甲酚、苯酚、邻苯二酚、邻苯三酚、间苯二酚。

4.如权利要求3所述的超疏水复合碳气凝胶吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述酚类为间苯二酚，所述酚类与甲醛的摩尔比为0.2～1。

5.如权利要求2所述的超疏水复合碳气凝胶吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述干燥过程为40～70℃逐步升温过程，得到的干燥的碳气凝胶浸泡在乙醇溶液中60-70℃温度下烘干，乙醇溶液每24小时更换一次，置换3～5次，充分置换出凝胶孔隙中的水分，即可得到孔内充满乙醇的凝胶，再进行CO₂超临界干燥工艺，得到碳气凝胶。

6.如权利要求2所述的超疏水复合碳气凝胶吸油材料的制备方法，其特征在于，将步骤(1)制备好的碳气凝胶切成大小为5.0×4.0×3.0cm³块，然后用乙醇和蒸馏水分别清洗三次，烘干待用。

7.如权利要求2所述的超疏水复合碳气凝胶吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碳纳米管溶液为将羟基化碳纳米管与无水乙醇混合、超声分散得到，所述的碳纳米管溶液浓度为1～10wt％，所述复合碳气凝胶材料烘干温度为60℃，高温裂解过程为氮气气氛下，200-500℃下热裂解1～2小时。