[发明专利]一种掺银多晶陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种掺银多晶陶瓷的制备方法，属于电子陶瓷技术领域。

背景技术

超巨磁电阻（CMR）效应的发现使得钙钛矿结构稀土锰氧化物成为凝聚态物理领域的研究热点之一。由于CMR效应及其强关联的金属－绝缘体转变温度（Tp）和电阻温度系数（TCR）在制备近室温磁电子器件、超巨磁电阻测辐射热仪（Bolometer）、红外探测器等器件中具有潜在的应用价值，因此，这类材料的制备及其结构和性能研究才成为最近几年凝聚态物理领域的研究热点之一，并吸引了越来越多科研工作者的关注。尽管这类器件已成功研制并投入使用，但他们最大的缺点就是低温下使用，工作温度没有达到室温造成成本太高，不能满足用户的需求。研究表明，LaCaMnO3材料体系T_p较低、TCR较高，而LaSrMnO₃材料体系T_p较高、TCR较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：现有的磁电子器件、超巨磁电阻测辐射热仪（Bolometer）、红外探测器等器件存在最大的缺陷就是在低温下使用，工作温度无法达到室温造成其成本太高，无法满足用户的需要。

本发明的目的在于提供一种掺银多晶陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）以La(NO₃) ₃、Ca(NO₃ ) ₂、Sr(NO₃) ₂、Mn(NO₃) ₂为初始原料，按配比称取原料并溶于去离子水中得到硝酸盐溶液，然后按柠檬酸与金属离子（所有金属离子的总摩尔量）摩尔比为2:1~4:1的比例称取柠檬酸并溶于去离子水中得到柠檬酸溶液，将柠檬酸溶液加入硝酸盐溶液中，并加热搅拌，然后添加乙二醇溶液作为分散剂，形成La_0.7Ca_0.25Sr_0.05MnO₃溶胶；

（2）当La_0.7Ca_0.25Sr_0.05MnO₃溶胶变成黄色粘稠状透亮胶体时，将胶体进行干燥处理得到干凝胶；

（3）将La_0.7Ca_0.25Sr_0.05MnO₃干凝胶充分研磨，然后进行预烧即得到La_0.7Ca_0.25Sr_0.05MnO₃多晶陶瓷纳米粉体；

（4）将预烧后的粉末掺入AgO₂并充分研磨，然后压制成块材，然后进行烧结得相应的掺银La0.7(Ca0.3-xSrx)MnO3多晶陶瓷块材；其中，AgO₂与La_0.7Ca_0.25Sr_0.05MnO₃多晶陶瓷纳米粉体的摩尔比为1:1-1:5。

本发明步骤（2）中干燥的温度120~140℃，使湿凝胶的干燥温度达到自蔓延燃烧的散点，让湿凝胶充分反应制成粉体。

本发明步骤（3）中预烧的条件为500~700℃下烧结8~12h，其中在200℃、400℃、600℃分别保温半小时使样品充分反应。

本发明步骤（4）中烧结的条件为：1000~1400℃的条件下烧结10~20h。

本发明的有益效果：本发明所述方法将Ag掺入La_0.7Ca_0.25Sr_0.05MnO₃获得的多晶陶瓷T_p接近室温且TCR较大，当掺银量为0.02时T_p=301k，TCR = 3.2% K^-1；采用本发明制备的陶瓷纳米粉体制备工艺简单，成本低廉，应用于磁电子器件、超巨磁电阻测辐射热仪（Bolometer）、红外探测器等器件中工作温度能够达到室温，更好的满足用户的需求。

附图说明

图1为实施例1中不同组分掺银La_0.7Ca_0.25Sr_0.05MnO₃多晶陶瓷的ρ-T曲线。