[发明专利]一种利用电感耦合等离子体质谱测定环境样品中铅同位素比值的方法

权利要求书

1.一种利用电感耦合等离子体质谱测定环境样品中铅同位素比值的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)环境样品的前处理：准确称取环境样品0.1-0.13g置于消解罐中，按设定的消解程序进行消解，消解结束后，待温度降至低于60℃后移出消解罐，将样品转移至25ml容量瓶中，用水洗涤消解罐的内罐3次以上，洗涤液也转移至容量瓶中，定容至25ml，充分混匀后倒入50ml离心管中，得样品待测液；

(2)确定ICP-MS分析条件：用调谐液对电感耦合等离子体质谱仪的参数进行调谐，以确定ICP-MS分析条件；

(3)对样品待测液用电感耦合等离子体质谱仪进行检测：

A、仪器工作参数的优化：

跳峰模式下采用3通道采集数据，同位素离子的驻留时间为5-10ms，同位素信号的采集次数5～100，铅质量数为206、207和208内标元素为铊，铊质量数为203和205，同位素比值选择²⁰⁸Pb/²⁰⁶Pb、²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb和²⁰⁵Tl/²⁰³Tl：

B、测定铅的同位素比值：

仪器工作参数优化后，采用全定量模式、同位素离子测定方式，利用三通连接管连接内标液测定样品中²⁰⁸Pb/²⁰⁶Pb和²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb的比值以及内标液²⁰⁵Tl/²⁰³Tl的比值；

C、计算土壤样品中的²⁰⁸Pb/²⁰⁶Pb和²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb比值：

通过Tl的测量值及理论值计算出校正因子即可得到铅同位素比值校正后的值；

其中，步骤(1)中消解程序的设置为：

步骤1、添加试剂：5ml HNO₃，1mlHClO₄，2mlHF；

步骤2、样品加热：升温至120℃，保持60分钟；

步骤3、盖盖子；

步骤4、样品加热：升温至200℃，保持60分钟；

步骤5、掀盖子；等待5分钟，取下盖子；

步骤6、赶酸：升温至200℃，保持30分钟；

步骤7、添加试剂：等待5分钟，加入2ml H₂O，0.5ml HNO₃；

步骤(2)中ICP-MS分析条件为：雾化气流速0.85L/min；冷却气流速14.0L/min；辅助气流速0.85L/min；采样深度150mm；重复采样次数3次；

步骤(2)中所述调谐液以体积分数为1％的硝酸作为稀释液稀释调谐储备液至浓度为1ppb而得，所述调谐储备液包括锂、钴、铟、铀、铈和钡元素；

锂、钴、铟和铀所对应的仪器计数ICPS分别在6500～8500，14000～16000，40000～45000和80000～90000范围内，同时氧化物CeO和双电荷Ba⁺⁺产率小于3％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中控制品待测液的上机浓度为5～80ppb范围内。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述内标液是以体积分数为1％的硝酸作为稀释液稀释Tl标准溶液至浓度为10ppb而得。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环境样品为土壤、污泥、沉积物、煤渣、黄沙或大气沉降颗粒物。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中计算校正因子的公式为：

R_theo＝R_exp(1+k)^ΔM

式中R_exp和_Rtheo分别为同位素比值的测量值和理论值；ΔM是测定元素和校正元素同位素间的质量数差；k是校正因子，通过测量同位素标准溶液算出k值，即可得到校正后的同位素比值。