[发明专利]一种二氧化锰/碳复合纳米管的制备方法有效
申请号: | 201710268334.0 | 申请日: | 2017-04-22 |
公开(公告)号: | CN106925220B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 杨彦成;杨健茂 | 申请(专利权)人: | 杨彦成;杨健茂 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201620 上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化锰 复合 纳米 制备 方法 | ||
1.一种二氧化锰/碳复合纳米管的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:PAN/DMF溶液,经过静电纺丝,预氧化,碳化,二氧化锰复合和退火处理后得到二氧化锰/碳复合纳米管;其具体阶段如下:
第一阶段,静电纺丝:配制PAN/DMF溶液,进行静电纺丝;待静电纺丝完成后,得到PAN纳米纤维膜;本阶段中,PAN/DMF溶液浓度为8-10wt%;静电纺丝过程为维持恒流注射泵推进速度1mL/h,电压15kV,接收距离15cm,湿度30%-40%;
第二阶段,预氧化:将得到的PAN纳米纤维膜,在空气氛围下,程序升温至260℃,然后自然降至室温,得到预氧化的纳米纤维;本阶段中,程序升温为:从室温以2℃/min升至180℃,再以1℃/min升至260℃,并在260℃下维持60min;
第三阶段,碳化: 将得到的预氧化纳米纤维,在惰性气体环境下,采用程序升温至800℃,然后自然降至室温,得到碳纳米纤维膜;本阶段中,反应在管式炉中进行加热,惰性气体流速为60mL/min,程序升温过程为:从室温以5℃/min升至800℃,在800℃下维持90min;
第四阶段,二氧化锰复合:取高锰酸钾加入去离子水中,充分搅拌均匀得到高锰酸钾溶液;将得到的碳纳米纤维膜浸入高锰酸钾溶液中,室温浸泡10-12h后,去离子水冲洗,烘干得到二氧化锰复合碳纳米纤维;本阶段中,高锰酸钾溶液浓度为5-30mmol/L,烘干在55-60℃真空条件进行;
第五阶段,退火:将得到的二氧化锰复合碳纳米纤维加热,在空气氛围下,程序升温至300℃,然后自然降至室温,得到二氧化锰/碳复合纳米管;本阶段中,程序升温过程为:从室温以5℃/min升至300℃,在300℃下维持30-90min。
2.根据权利要求1所述一种二氧化锰/碳复合纳米管的制备方法,其特征在于:第二和第五阶段,在马弗炉中进行程序升温过程。
3.根据权利要求1所述方法得到的二氧化锰/碳复合纳米管在除铅反应中的应用,其特征在于:二氧化锰/碳复合纳米管,放入浓度范围为25-300ppm Pb(NO3)2溶液的烧杯中,摇床震荡12h直至吸附平衡;取样放入离心机,在8000r/min的转速离心下分离5min,收集上清液,采用ICP检测各自吸附平衡后溶液的浓度。
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