[发明专利]真空炉生产粗银工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产粗银工艺，特别涉及一种利用真空炉生产粗银工艺。

背景技术

目前国内外贵金属生产都是湿法提取，湿法工艺由于生产过程中会产生大量废水，难以处理且污染严重。此发明方法是利用真空炉在高温、减压条件下，不同金属饱和蒸汽压不同的原理来分离银和其他金属。整个过程在密封的炉内进行，使用电加热方式，所以该工艺具有工艺流程短，环保好能耗低基本无污染，金属回收率高等优点。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、生产效率高的利用真空炉生产粗银工艺。

本发明是通过以下技术方案来解决：该工艺包括以下步骤:

（1）脱铜处理

将合金铅块放入锅中熔化，温度控制在320～280℃，缓慢加入硫磺，打开搅拌机强烈搅拌，其中1Kg铜加入1Kg硫磺，加完硫磺后继续搅拌，等液面表面的黄灰色粘稠物逐渐变成黑色粉末，即为反应结束,捞出浮渣，停止搅拌，脱铜结束，铜含量约为0.1%以下；

（2）除锡处理

将步骤1中金属加温至400-450℃，打开搅拌机，不断向锅内加入固态氢氧化钠，氢氧化钠用量为锡金属量的2-3倍，在此温度下，合金处于熔融状态，通入压缩空气，利用锡较活泼的特点，使其与空气氧化成二氧化锡，再与碱反应得到锡酸钠渣，当加入氢氧化钠不再产生浮渣时，表明锡已经全部分离，捞出浮渣，抽到模具中冷却；

（3）真空炉第一次蒸馏

将脱锡后合金加入真空炉化料锅溶化后，打开真空泵开始将炉内压强抽到5MPa以下，控制真空炉发热体三项电流均为3600A、电压32V，待炉体升温到1200～1300℃，开始进料，进料流量控制在1100g/10s,物料在炉内烘盘中挥发，根据各个金属的饱和蒸汽压不同的原理，液态金属银合金由出锡管流出,而金属铅、锑、等则挥发遇冷凝器冷凝后由铅管流出,经真空炉蒸馏后，银合金中的含银量约在20%-40%左右；

（4）真空炉第二次蒸馏

步骤（3）中的第一次蒸馏银合金，再次进行二次蒸馏，控制条件为电流：3600A、电压32V、流量控制在500-600g/10s之间,银合金出来的含量在90%-95%之间，铅合金中含银10%-30%之间，返回到次蒸馏做原料,出锡管出来即为粗银含量>90%，可以直接电解或湿法提纯。

本发明提供的利用真空炉生产粗银的工艺相对于现有的技术具有以下优点：（1） 减少污染：减少湿法提银中废水难处理的难题，同时也减少污染；（2）提高金属回收率：银湿法生产中很多金属会溶到废水当中，造成回收困难。利用真空炉没有这些材料的浪费，提高了金属回收率。

附图说明图 1 是本发明实施例利用真空炉生产粗银工艺流程示意图。

具体实施方式如图1所示，真空炉对进料铅合金有一定要求，锡<0.1%、锑<5%、铜<0.1%，因此要先将合金中的其他金属吹锑、脱铜、脱锡等前期预处理。

实施例1

该实施例包括以下步骤：

（1）脱铜处理

将合金铅块放入锅中熔化，温度控制在320℃，缓慢加入硫磺，打开搅拌机强烈搅拌，其中1Kg铜加入1Kg硫磺，加完硫磺后继续搅拌，等液面表面的黄灰色粘稠物逐渐变成黑色粉末，即为反应结束,捞出浮渣，停止搅拌，脱铜结束，铜含量约为0.1%以下；

（2）除锡处理

将步骤1中金属加温至400℃。打开搅拌机，不断向锅内加入固态氢氧化钠，氢氧化钠用量为锡金属量的2.5倍，在此温度下，合金处于熔融状态，通入压缩空气，利用锡较活泼的特点，使其与空气氧化成二氧化锡，再与碱反应得到锡酸钠渣，当加入氢氧化钠不再产生浮渣时，表明锡已经全部分离，捞出浮渣，抽到模具中冷却；

（3）真空炉第一次蒸馏

将脱锡后合金加入真空炉化料锅溶化后，打开真空泵开始将炉内压强抽到5MPa以下，控制真空炉发热体三项电流均为3600A、电压32V，待炉体升温到1200℃，开始进料，进料流量控制在1100g/10s,物料在炉内烘盘中挥发，根据各个金属的饱和蒸汽压不同的原理，液态金属银合金由出锡管流出,而金属铅、锑、等则挥发遇冷凝器冷凝后由铅管流出,经真空炉蒸馏后，银合金中的含银量约在20%-40%；

（4）真空炉第二次蒸馏