[发明专利]乳液聚合后分离聚合物的方法

说明书

本发明提供了乳液聚合后分离聚合物的方法，所述的方法解决了树脂粉末质量颗粒形态不规则、流动性能不好、粒度分布宽且堆密度小的问题，也解决了现有工艺成本高的问题。该方法包括下列步骤：在一个反应釜中，使阴离子乳化剂体系聚合后形成的乳液在凝聚剂的作用下发生凝聚，生成聚合物悬浮液；所述凝聚剂为酸类凝聚剂，所述凝聚反应的方法为：向pH＝3‑4.5、温度为35‑50℃的所述凝聚剂中加入所述乳液，然后在25‑35min内将温度升至80‑90℃，之后保温10‑15min；将所述聚合物悬浮液除杂、干燥，即得树脂粉末。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是涉及乳液聚合后分离聚合物的方法。

背景技术

目前，上述产品国内外合成的方法大部分采用多步乳液聚合，然后再经过凝聚—离心—干燥的工艺制备聚合物粉末产品，专利申请CN1134427A和CN1198758A等文献中均有报导，主要针对MBS树脂乳液，两者的工艺流程为：把MBS树脂乳液加入有凝聚剂的脱盐水中，进行四釜连续凝聚，再经过冷却后进入离心机脱水和洗涤，离心后的MBS树脂含水率在25-40％，采用输送带送入气流管和流化床干燥得到MBS树脂产品。

在以上流程中，采用四釜连续凝聚将凝聚分为破乳、成型、固化和熟化四个阶段，以便实现连续式生产，在该过程中，进凝聚釜后的乳液在每个釜内停留时间不同，所以同一批MBS树脂乳液不能同时成粒、固化，最终造成粉末形态不规则，细粉流失和大颗粒多，收率低等问题。而且凝聚液从第一个釜到第四个釜转移的过程中需自然溢流，然而由于固含量超过10％就产生膏化现象，液体流不动，因此为完成溢流需要大量载体软水，造成动力消耗和污水处理的成本加大，同时导致树脂粉末颗粒形态不规则、流动性能不好、粒度分布宽且堆密度小等问题。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供乳液聚合后分离聚合物的方法，所述的方法解决了树脂粉末质量颗粒形态不规则、流动性能不好、粒度分布宽且堆密度小的问题，也解决了现有工艺成本高的问题。

为了解决以上技术问题，本发明提供了以下技术方案：

乳液聚合后分离聚合物的方法，包括下列步骤：

在一个反应釜中，使阴离子乳化剂体系聚合后形成的乳液在凝聚剂的作用下发生凝聚，生成聚合物悬浮液；所述凝聚剂为酸类凝聚剂，所述凝聚反应的方法为：向pH＝3-4.5、温度为35-50℃的所述凝聚剂中加入所述乳液，然后在25-35min内将温度升至80-90℃，之后保温10-15min；

将所述聚合物悬浮液除杂、干燥，即得树脂粉末。

本发明的方法适用于阴离子型的聚合乳液，例如经常使用的油酸钾、脂肪酸钾、歧化松香酸钾等阴离子乳化剂聚合得到的阴离子聚合物乳液。

与现有技术不同，本发明仅仅用一个釜完成凝聚过程，因此避免了多釜之间转移的步骤，从而避免了多釜反应带来的溢流浪费、树脂质量不均、耗材多等问题，并且提高了树脂颗粒的质量，例如颗粒规则度、流动性、粒度分布(以MBS为例，40-180目之间的分布率高达94.5％以上)等方面，使产品的合格率达到95％以上。

另外，由于本发明的一釜反应并不是对现有四釜反应的简单叠加，因此，需要重新确定凝聚反应的条件。经过研究确定以下凝聚方法才能在降低成本的同时提高产品质量：向pH＝3-4.5、温度为35-50℃的凝聚剂(例如水溶液的形式)中加入所述乳液，然后在25-35min内将温度升至80-90℃，之后保温10-15min。经过以上凝聚后，除杂、干燥得到的树脂粉末合格率提高至95％以上，甚至99％，设备和能耗成本降低26％以上，污水处理降低60％以上。

本发明对乳液聚合后形成的乳液并没有严格限制，主要是完成聚合后的原始乳液。本发明对乳液聚合的方法也没有严格限制，主要指适合加酸凝胶的聚合，对乳液的固含量也没有严格限制。