[发明专利]一种光敏性抗菌二氧化硅微球的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种光敏性抗菌二氧化硅微球的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)合成巯基功能化的二氧化硅纳米粒子；

所述巯基功能化的二氧化硅纳米粒子合成过程为：

①先将氨水、去离子水、乙醇三者混合均匀，之后加热至40～80℃并保持温度稳定，之后滴加正硅酸四乙酯，滴加前后保持温度恒定反应10～30h，得到二氧化硅纳米粒子的分散液；

②再将巯基硅烷偶联剂滴入步骤①制得的二氧化硅纳米粒子的分散液中，在25～60℃条件下反应0.5～4h后，升温至65～85℃继续反应4～24h，得到巯基功能化的二氧化硅纳米粒子分散液，之后离心得沉淀，并采用乙醇洗2～4遍后置于35～40℃的真空烘箱中干燥10～24h，制得所述巯基功能化的二氧化硅纳米粒子；

(2)合成含氟光敏季铵盐单体；所述含氟光敏季铵盐单体的合成过程为：将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、含氟卤代烷溶于乙腈溶剂中，在温度50～90℃下反应15～30h，之后产物在无水乙醚中沉淀，抽滤，滤渣置于40℃真空烘箱中干燥12h，制得所述含氟光敏季铵盐单体；

(3)将步骤(1)合成的巯基功能化的二氧化硅纳米粒子与步骤(2)合成的含氟光敏季铵盐单体在乙醇溶剂中混合均匀，加入催化剂，在温度为25～80℃条件下反应4～24h，反应产物经过离心、醇洗、干燥制得表面含氟季铵盐功能化的二氧化硅微球，即所述光敏性抗菌二氧化硅微球；所述催化剂为4-二甲氨基吡啶；所述催化剂的质量为巯基功能化二氧化硅纳米粒子与含氟光敏季铵盐单体质量之和的1～10％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)①中所述氨水、去离子水、乙醇、正硅酸四乙酯的体积比为1:0.1～1:10～30:0.2～2。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)②中所述巯基硅烷偶联剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷或3-巯丙基三乙氧基硅烷；所述巯基硅烷偶联剂与正硅酸四乙酯的体积比为1:8～12。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述含氟卤代烷为C8-16的含氟直链烷烃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与含氟卤代烷的摩尔比为1:0.5～2；所述乙腈溶剂的质量为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与含氟卤代烷质量之和的1～4倍。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述巯基功能化二氧化硅纳米粒子与含氟光敏季铵盐单体的质量比为1:0.05～5。

7.一种权利要求1～6任一项制备的光敏性抗菌二氧化硅微球的应用，其特征在于该光敏性抗菌二氧化硅微球用于光固化涂层领域。