[发明专利]一种手性酰腙化合物及其稀土配合物的制备方法及应用有效
| 申请号： | 201710271218.4 | 申请日： | 2017-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN107089925B | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 唐晓亮;陈万民;刘伟生 | 申请（专利权）人： | 兰州大学 |
| 主分类号： | C07C249/16 | 分类号： | C07C249/16;C07C251/86;C07F5/00;G01N21/25 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人： | 董芙蓉 |
| 地址： | 730000 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 手性 化合物 及其 稀土 配合 制备 方法 应用 | ||
1.一种手性酰腙化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、合成中间体(1R,2R)-1,2-环己烷二甲酸二甲酯：称取(1R,2R)-1,2-环己烷二甲酸1.72g置于50mL圆底烧瓶，加入20ml甲醇，浓硫酸1ml，40℃搅拌24h,旋蒸除去甲醇，加水少许后用二氯甲烷萃取后合并有机层，干燥，旋蒸除去有机溶剂得到无色油状液体1.82g，产率91.0％；
步骤2、合成中间体(1R,2R)-1,2-环己烷二甲酰肼：称取(1R,2R)-1,2-环己烷二甲酸二甲酯1.6g置于50ml圆底烧瓶，依次加入25ml甲醇，水合肼1.6ml，40℃下搅拌24h，出现白色固体，抽滤，依次用甲醇、乙醚洗涤，干燥的白色粉末0.98g，产率61.2％.熔点：202.5–203.5℃；
步骤3、合成目标产物化合物1：称取(1R,2R)-1,2-环己烷二甲酰肼0.80g置于50ml圆底烧瓶，依次加入甲醇25mL，10mL的3-乙氧基-2-羟基苯甲醛1.36g的甲醇溶液，在40℃下搅拌6h,出现白色固体，抽滤，依次用甲醇、乙醚洗涤，干燥得白色固体1.6g，产率80.5％。熔点：247.6–248.5℃。
2.一种手性酰腙化合物的配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取24.8mg化合物1和LiOH·H2O 4.2mg置于25mL圆底烧瓶，加入3mL甲醇后搅拌5分钟，再向其中加入六水合硝酸镧22.0mg的甲醇溶液2mL，快速搅拌5分钟后过滤，得到清液置于室温缓慢挥发得到亮黄色晶体，产率65.0％；待晶体充分干燥后，元素分析实测值：C 44.79,H 4.25,N 10.15；高分辨质谱：实测值：864.8266，计算值:864.8264。
3.权利要求2所述手性酰腙化合物的配合物在氟离子检测过程中的应用。
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