[发明专利]壬二胺的合成方法

权利要求书

1.一种壬二胺的合成方法，该合成方法的反应路线如反应式I所示：

在反应式I中，步骤1、步骤2以及步骤3分别如下：

步骤1.将十一碳二酸通过缩合反应转化为中间体A；

步骤2.使所述中间体A与氨通过氨化反应或通过氨酯交换反应，得到十一碳二酰胺；以及

步骤3.十一碳二酰胺在碱的存在下在溶剂中通过霍夫曼重排反应得到目标产物壬二胺，

其中，所述中间体A为十一碳二酸衍生物，其选自十一碳二酸酯、十一碳二酰卤以及十一碳二酸酐，

其中，步骤3中使用的所述溶剂是水与助溶剂的混合溶剂，并且，所述助溶剂为1,4-二氧六环。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，

中间体A结构中的R彼此相同或不同，各自独立地为C1～C20烷氧基、卤素、C1～C20酰氧基、3～8元环烷基C1～C10酰氧基、3～8元杂环基C1～C10酰氧基、5～8元芳基C1～C10酰氧基或5～8元杂芳基C1～C10酰氧基。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，

所述十一碳二酸酯选自十一碳二酸甲酯、十一碳二酸乙酯、十一碳二酸正丙酯、十一碳二酸异丙酯、十一碳二酸丁酯；

所述十一碳二酰卤选自十一碳二酰氯和十一碳二酰溴；

所述的十一碳二酸酐选自十一碳二醋酸酐和十一碳二苯甲酸酐。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤1中，

将十一碳二酸转化为十一碳二酸酯的反应中使用催化剂，所使用的催化剂选自质子酸、Lewis酸、强酸性树脂及缩合剂；

将十一碳二酸转化为十一碳二酰卤的反应中所使用的酰卤化试剂选自二氯亚砜、光气、三光气、三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷、二溴亚砜、三溴化磷和五溴化磷；以及

将十一碳二酸转化为十一碳二酸酐的反应中所使用的酸酐化试剂选自醋酸酐、乙酰氯、三氟醋酸酐、苯甲酰氯和苯甲酸酐。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，

步骤1中的反应温度为-10℃至120℃，反应时间为10分钟至6小时；

步骤2中的反应温度为0℃至150℃，反应时间为10分钟至5小时；以及

步骤3中的反应温度为50℃至90℃，反应时间为1小时至14小时。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2中的所述氨选自液氨、氨气、氨水和氨的甲醇溶液。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤3中十一碳二酰胺的反应浓度为0.1mol/L-3mol/L。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，

其中，基于反应中加入的水的体积，所述1,4-二氧六环的加入体积为10％-70％。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤3的霍夫曼重排反应中使用次氯酸钠或次溴酸钠作为反应试剂，基于十一碳二酰胺，次氯酸钠或次溴酸钠的加入量为2.0摩尔当量至4.0摩尔当量；并且

在所述霍夫曼重排反应中使用的碱选自氢氧化钠和氢氧化钾，基于十一碳二酰胺，所使用的碱的添加量为1.0摩尔当量至4.0摩尔当量。