[发明专利]一种高能球磨结合喷雾干燥技术制备超细碳化硼造粒粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及粉体材料的制备方法，具体涉及一种高能球磨结合喷雾干燥技术制备超细碳化硼造粒粉的方法。

背景技术

碳化硼具有较高的B-C共价键和较低的自扩散系数。极强的共价键赋予了碳化硼陶瓷优异的性能，如：超高的硬度和耐磨性、高熔点等。但是同时又降低了其烧结性能，增加了烧结致密化的难度。

无压烧结法能以相对较低的成本制备大尺寸、外形复杂的各种产品，适合大批量生产，具有工业化前景。但碳化硼共价键极强，自扩散系数很低、晶界移动困难，无压烧结致密化不易，如常规碳化硼粒料采用无压烧结只能达到80％左右的致密度。碳化硼粉体的粒径大小、粒度分布以及流动性等参数会直接影响到粉体的成型密度和烧结性能，可通过减小粉末粒度来帮助烧结，但粉体过细，如细至亚微米级或纳米级，则粉体颗粒的比表面积较大，比表面能高，非常容易团聚，粉体颗粒的流动性很差，分散性也不好。采用湿法混料-喷雾造粒的工艺可以避免浆料中各个组分的再次团聚以及沉降，得到的浆料分散稳定性好，而且喷雾干燥所得的造粒颗粒形状为球形，粒度分布级配合理，流动性能良好，将粉末喷雾造粒后压制得到的素坯致密度以及均匀性大大提高，有利于碳化硼陶瓷的无压烧结。

现有的喷雾造粒技术一般采用一定晶粒尺度的陶瓷原料，添加各种功能添加剂、有机溶剂如乙醇后，通过普通湿法球磨来实现陶瓷粉体与添加剂的均匀分散，再喷雾干燥造粒。采用有机溶剂喷雾干燥，不但成本高且存在安全问题，发展水基体系浆料的喷雾造粒技术已成为陶瓷浆料喷雾造粒的必然趋势，但应用于碳化硼陶瓷中还需要进一步完善相关技术。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种高能球磨结合喷雾干燥技术制备超细碳化硼造粒粉的方法，以去离子水为溶剂，所得超细碳化硼造粒粉流动性大大提高，成型性能好，得到素坯的晶粒尺度大幅减小、均匀性及致密性提高，适宜制造高致密度高性能的碳化硼陶瓷。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

提供一种高能球磨结合喷雾干燥技术制备超细碳化硼造粒粉的方法，其步骤如下：

1)配料：将各原料按照以下质量百分比配料：碳化硼微粉45～51％，去离子水38～45％，润滑剂A 0.9～1％，润滑剂B 0.45～0.51％，分散剂0.45～0.51％，粘结剂A 2.3～2.6％，粘结剂B 0.45～0.51％，粘结剂C 4.5～5.1％，消泡剂0.04～0.07％；

2)制浆：将去离子水、润滑剂A、润滑剂B、分散剂、粘结剂A、粘结剂B置于聚四氟乙烯球磨罐中，加入球磨球置于行星球磨机上进行球磨混料，然后将碳化硼微粉加入球磨罐中，继续球磨0.5h，再将粘结剂C加入球磨罐中球磨12～18h，最后将消泡剂加入球磨罐中球磨10min得到浆料；

3)喷雾干燥造粒：将步骤2)所得浆料用喷雾干燥造粒仪进行干燥造粒，得到超细碳化硼造粒粉。

按上述方案，步骤1)所述碳化硼微粉的中位粒径D₅₀为2.5～3.5μm。

按上述方案，步骤1)所述润滑剂A为聚氧乙烯类润滑剂；所述润滑剂B为甘油；所述分散剂为氨醇类分散剂；所述粘结剂A为聚乙烯醇类粘结剂；所述粘结剂B为环糊精；所述粘结剂C为水溶性酚醛树脂；所述消泡剂为丙二醇。

按上述方案，步骤2)所述球磨混料的工艺为：球磨球采用碳化硼球，球料比为3～4:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为0.5h。

按上述方案，步骤3)所述喷雾干燥造粒的工艺条件为：喷雾干燥造粒仪入口温度为175～185℃，出口温度为90～105℃，泵速为8％，空气流量为45～60m³/h。

本发明还包括根据上述方法制备的超细碳化硼造粒粉，所述超细碳化硼造粒粉为规则球形，中位粒径D₅₀为50～130μm，超细碳化硼造粒粉由大小均一的碳化硼粉末颗粒堆积而成，碳化硼粉末颗粒的中位粒径D₅₀为0.8～1.2μm。