[发明专利]吡唑‑3‑甲酸锌配合物的制备、结构及其应用在审
申请号: | 201710272445.9 | 申请日: | 2017-04-24 |
公开(公告)号: | CN106995458A | 公开(公告)日: | 2017-08-01 |
发明(设计)人: | 张秀清;李家星;杨洪利;劳思思;倪萌 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06;G01N21/31 |
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地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡唑 甲酸 配合 制备 结构 及其 应用 | ||
技术领域
本发明属于配合物制备技术领域,特别涉及一种锌配合物的制备、结构及其应用。
背景技术
有机配体能够和许多金属离子反应形成结构各异且具有特殊性质的配位聚合物。由于羧基含有两个能与金属离子配位的氧原子,配位方式多种多样,所以羧酸类有机配体成为人们常用的一种配体。含有氮杂环的羧酸类配体因羧基取代位置的不同会有不同的配位方式,除了氮杂环的氮原子能与金属离子配位,而且氮杂环上的羧基也能发生配位。有些配体自身就具有一定的生物活性,例如:吡唑羧酸类化合物。小分子配合物由于其特有的结构,具有一定的生物活性,常常被用作抗癌、抑菌等药物方面,因此,人们采用含氮杂环的羧酸类配体和不同的金属离子配位合成具有潜在医用价值的配位化合物。
发明内容
本发明的目的是提供一种锌配合物的制备、结构及其应用。
本发明的思路:吡唑-3-甲酸为主配体、邻菲啰啉为辅助配体与氯化锌通过溶剂热法获得锌配位化合物。
吡唑-3-甲酸锌配合物的结构见附图1。所述锌配合物属于单斜晶系,空间群为P21/c,该配合物基本结构单元中包含一个锌离子,两个吡唑-3-甲酸阴离子,一个邻菲啰啉分子,三个游离的水分子。Zn(II)离子是六配位的,Zn1分别与来自两个不同的吡唑-3-甲酸阴离子中的氧原子O1、O3和氮原子N1、N3配位,并且与邻菲啰啉分子上的两个氮原子N5、N6螯合配位。Zn-O键长范围在Zn-N键长范围在
该锌配位化合物的制备方法为:
(1)称量0.2~1.0毫摩尔吡唑-3-甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中,将溶液移入容积为20毫升的密封反应釜中;
(2)称量0.2~1.0毫摩尔氢氧化钾,并加入步骤(1)中;
(3)称量0.2~1.0毫摩尔邻菲啰啉溶于2~4毫升的乙醇中,将溶液加入到步骤(1)中;
(4)称量0.2~1.0毫摩尔氯化锌溶于5~10毫升的蒸馏水中,将溶液加入到步骤(1)中;
(5)将反应釜密封,在120℃下恒温24小时,然后缓慢冷却至室温,过滤,滤液中生长二周,得到无色块状晶体,即为锌配位化合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点,成功的合成了锌配位化合物,为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
通过紫外-可见吸收光谱研究了配合物与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用,如附图2所示。结果表明:随着配合物浓度的增加,BSA紫外-可见吸收光的吸收峰均发生了不同程度的降低和蓝移,但基本趋势不变,由此可知配合物与BSA发生部分配位作用,从而降低了其紫外吸收能力。
附图说明
图1是本发明的锌配位化合物的分子结构图。
图2是不同浓度的配合物与牛血清蛋白相互作用的紫外-可见吸收光谱。
具体实施方式
实施例:
(1)称量0.2毫摩尔(0.0224g)吡唑-3-甲酸溶解于5毫升蒸馏水中,将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中;
(2)称量0.2毫摩尔氢氧化钾(0.0112g),并加入步骤(1)中;
(3)称量0.2毫摩尔邻菲啰啉(0.0396g)溶于2毫升的乙醇中,将溶液加入到步骤(1)中;
(4)称量0.2毫摩尔氯化锌(0.0273g)溶于5毫升的蒸馏水中,将溶液加入到步骤(1)中;
(5)将反应釜密封,在120℃下恒温24小时,然后缓慢冷却至室温,过滤,滤液中生长两周,得到无色块状晶体,即为锌配位化合物。
该配合物基本结构单元中包含一个锌离子,两个吡唑-3-甲酸阴离子,一个邻菲啰啉分子,三个游离的水分子。Zn(II)离子是六配位的,Zn1分别与来自两个不同的吡唑-3-甲酸阴离子中的氧原子O1、O3和氮原子N1、N3配位,并且与邻菲啰啉分子上的两个氮原子N5、N6螯合配位。Zn-O键长范围在Zn-N键长范围在
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