[发明专利]一种抗菌水性聚氨酯涂料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种抗菌水性聚氨酯涂料的制备方法。

背景技术

由于在物理和化学方面有着独特和优异的性能，聚氨酯已经作为涂料和粘合剂有着广泛的应用。水性聚氨酯的发展很大程度上是因为其优良的机械性能、耐火性、低毒性和低环境危害，但由于亲水基团例如在其分子链中的羧基，其具有一定的菌落生长环境。

中国专利CN105949989A公开了一种水性UV抗菌涂料及其制备方法，包括以下重量份数的组分：聚氨酯丙烯酸酯分散体，60～80份；纳米银溶胶，5～15份；活性稀释剂，5～20份；光引发剂，3～6份；流平剂，0.1～1份；分散剂，0.1～1份；消泡剂，0.1～1份，该专利还提供了一种水性UV抗菌涂料的制备方法。在上述水性UV抗菌涂料及其制备方法中，该水性UV抗菌涂料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的灭菌率都可达到95％以上，抗菌效果好。

但这种方法的原料中有昂贵的纳米银，生产成本较高，不具有大规模批量生产的前景。

中国专利CN105925151A公开了一种复合抗菌涂料的制备方法，包括以下组分：聚合物乳液、Cu-Mn-F掺杂MgO纳米抗菌剂、Ag-ZnTiO₃纳米抗菌剂、有机抗菌剂、增韧剂、乳化剂、偶联剂、稳定剂以及溶剂。

但这种工艺设备复杂，且涂料不具备降脂有机物功能，对涂料最终使用效果有很大影响。

中国专利CN103194935A公开了一种抗菌涂料的生产工艺，其包括如下步骤：配制包含有二氧化钛颗粒与分散剂的混合液；对所述混合液进行机械搅拌以对所述混合液中的二氧化钛颗粒进行初步碎解以形成初级二氧化钛颗粒分散液；对所述初级二氧化钛颗粒分散液进行超声震荡以形成平均粒径≤200nm的纳米二氧化钛粒子分散液；以及将所述纳米二氧化钛粒子分散液与涂料进行混合易形成均匀分散有纳米二氧化钛粒子的抗菌涂料，在所述抗菌涂料中，所述纳米二氧化钛粒子的含量≥5％。

这种方法制备工艺相对简单，二氧化钛在涂料中分布均匀，抗菌能力尚有提高的余地。

发明内容

为了改善上述问题，本发明提供一种抗菌水性聚氨酯涂料的制备方法。

实现本发明的技术方案如下：

一种抗菌水性聚氨酯涂料的制备方法，包括以下步骤：

水性聚氨酯的制备：

将异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇在80～90℃下搅拌，再加入二月桂酸二丁基锡作为催化剂，保温1.5～2.5h；降温至65～75℃后，将溶于丙酮的二羟甲基丁酸加入，回流1.5～2.5h；降温至55～64℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯，保温5～7h；冷却至室温，加入三乙胺中和10min，缓慢滴加去离子水以1300～1700r/min搅拌20～40min；

涂料的制备：

将石墨烯/TiO₂复合材料和光引发剂溶于丙酮，利用旋转蒸发仪将溶剂蒸出，得到石墨烯/TiO₂f复合材料和光引发剂混合物，超声分散于制备好的水性聚氨酯中，常温固化成膜，即得抗菌水性聚氨酯涂料。

进一步地，所述石墨烯/TiO₂复合材料和光引发剂的质量比为2～4:1。

再进一步地，所述石墨烯/TiO₂复合材料的制备方法如下：

氧化石墨烯的制备：

将石墨粉放入到容器中，并将容器放入冰水浴中，向容器中加入浓硫酸，搅拌5～10min；缓慢加入高锰酸钾，继续搅拌15～20min；接着将容器置于常温下搅拌21～26h；然后将容器放入冰水浴中，加入去离子水，保持冰水浴4～7min，逐滴滴加双氧水至无气泡产生；最后过滤，用盐酸洗涤，再用去离子水洗至中性，超声剥离后得氧化石墨烯；

纳米TiO₂的制备：

将无水乙醇缓慢滴加到钛酸丁酯中，在恒温水浴中搅拌得到均匀的混合溶液；然后加入盐酸，再缓慢滴加去离子水，继续搅拌得到钛酸丁酯溶液，接着将钛酸丁酯溶液进行干燥、高温煅烧得到淡黄色晶体；最后将淡黄色晶体与无水乙醇混合后进行研磨，即得纳米TiO₂；

石墨烯/TiO₂复合材料的制备：

将氧化石墨烯分散到无水乙醇中，加入纳米TiO₂，在聚四氟乙烯反应釜中进行反应，冷却后除去溶剂，干燥研磨成粉，即得石墨烯/TiO₂复合材料。

更进一步地，所述石墨烯/TiO₂复合材料的制备方法如下：

氧化石墨烯的制备：