[发明专利]一种石墨中铁含量的测定方法及试剂盒在审

专利信息
申请号: 201710273837.7 申请日: 2017-04-24
公开(公告)号: CN106841194A 公开(公告)日: 2017-06-13
发明(设计)人: 吴沣;梁冉;陈文来;万建民;冯俊杰;路培中;叶晓伟;刘运平;张胜恩;康进才;张谦;杜爱芳;梁栋;张奇;芦海涛 申请(专利权)人: 中国平煤神马集团开封炭素有限公司
主分类号: G01N21/79 分类号: G01N21/79
代理公司: 郑州睿信知识产权代理有限公司41119 代理人: 张鹏辉
地址: 475002 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 含量 测定 方法 试剂盒
【权利要求书】:

1.一种石墨中铁含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)向石墨粉中加入硝酸,混合得到混合物;

2)向步骤1)所得混合物中加入过量EDTA标准溶液混合,再加入缓冲液混匀,分离,得到混合溶液;

3)向步骤2)所得混合溶液中加入二甲酚橙显色剂,混合溶液呈现亮黄色;滴加锌标准溶液,使混合溶液由亮黄色转变为紫色即为滴定终点;

4)铁含量按下式计算:

<mrow><mi>%</mi><mi>F</mi><mi>e</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mo>(</mo><msub><mi>C</mi><mn>1</mn></msub><msub><mi>V</mi><mn>1</mn></msub><mo>-</mo><msub><mi>C</mi><mn>2</mn></msub><msub><mi>V</mi><mn>2</mn></msub><mo>)</mo><mo>&times;</mo><msup><mn>10</mn><mrow><mo>-</mo><mn>3</mn></mrow></msup><mo>&times;</mo><msub><mi>M</mi><mrow><mi>F</mi><mi>e</mi></mrow></msub></mrow><mi>m</mi></mfrac><mo>&times;</mo><mn>100</mn><mi>%</mi><mo>;</mo></mrow>

其中,C1为EDTA标准溶液的浓度,mol/L;V1为EDTA标准溶液的体积,mL;

C2为锌标准溶液的浓度,mol/L;V2为锌标准溶液的体积,mL;

MFe为铁的摩尔质量,55.85g/mol;m为石墨粉的质量。

2.如权利要求1所述的石墨中铁含量的测定方法,其特征在于,步骤1)中,所述硝酸的质量浓度为5%~45%,每克石墨粉对应硝酸的加入量为0.3~0.6mL。

3.如权利要求1所述的石墨中铁含量的测定方法,其特征在于,步骤2)中,所述EDTA标准溶液为EDTA-2Na溶液,浓度为0.01~0.02mol/L。

4.如权利要求3所述的石墨中铁含量的测定方法,其特征在于,步骤2)中,每克石墨粉对应EDTA标准溶液的加入量为3~5mL。

5.如权利要求1所述的石墨中铁含量的测定方法,其特征在于,步骤2)中,所述缓冲液为氨水和六次甲基四胺组成的混合溶液。

6.如权利要求1或5所述的石墨中铁含量的测定方法,其特征在于,步骤2)中,缓冲液的加入量满足体系的pH值为5~6。

7.如权利要求1或5所述的石墨中铁含量的测定方法,其特征在于,步骤2)中,加入过量EDTA标准溶液后,超声分散30min;加入缓冲液后,超声分散20min。

8.如权利要求1所述的石墨中铁含量的测定方法,其特征在于,步骤3)中,锌标准溶液的浓度为0.075~0.095mol/L。

9.一种用于石墨中铁含量测定的试剂盒,其特征在于,包括以下试剂:

1)显色剂:二甲酚橙与氯化钠以质量比1:99组成的混合物;

2)缓冲液:体积浓度50%的氨水和饱和六次甲基四胺溶液以体积比1:9组成的混合溶液;

3)质量浓度5%的硝酸;

4)EDTA标准溶液:EDTA-2Na浓度为0.01~0.02mol/L;

5)锌标准溶液:ZnCl2浓度为0.075~0.095mol/L。

10.如权利要求9所述的用于石墨中铁含量测定的试剂盒,其特征在于,还包括容量瓶、滴定管、烧杯和塑料滴管。

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