[发明专利]一种纳米复合电极材料的制备方法有效
申请号: | 201710273871.4 | 申请日: | 2017-04-25 |
公开(公告)号: | CN108735529B | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
发明(设计)人: | 张以河;张德扬;孙黎 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(北京) |
主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 蒋常雪 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米复合电极材料 空心球状 亚磷酸镍 制备 还原氧化石墨烯 氧化石墨烯溶液 表面活性剂 高温反应釜 混合溶液中 水合肼溶液 充分混合 电极材料 工艺制备 聚电解质 纳米材料 包覆的 磷酸镍 石墨烯 悬浮液 乙醇 改性 磷盐 镍盐 | ||
1.一种纳米复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下步骤:
1)制备亚磷酸镍:将硝酸镍、次磷酸钠和表面活性剂溶解于无水乙醇和水的混合溶液中,磁力搅拌,倒入反应釜中恒温反应,反应结束后依次用水、无水乙醇和甲苯离心洗涤产物,真空干燥,即得到空心球状的亚磷酸镍;
2)包覆亚磷酸镍:将亚磷酸镍加入到聚烯丙基氯化铵溶液中,超声分散,缓慢滴加至氧化石墨烯溶液中,滴加的同时快速搅拌,随后向溶液中滴加水合肼溶液,继续搅拌,升温并反应,将反应产物进行过滤并收集滤渣,用水洗涤滤渣,真空干燥,即可得到还原氧化石墨烯包覆亚磷酸镍的纳米复合电极材料;
其中,步骤1)中:
硝酸镍、次磷酸钠和表面活性剂的摩尔比为2:1:1,表面活性剂为硬脂酸钠;
无水乙醇和水为等体积混合;
磁力搅拌的时间为15-25min,将反应釜置于160-200℃的条件下反应700-750分钟;
真空干燥的温度为50-70℃,真空干燥的时间为12小时;
其中,步骤2)中:
聚烯丙基氯化铵溶液的浓度为1 g/L,将其超声分散0.8-1.2h;氧化石墨烯溶液的浓度为0.2 g/L;
快速搅拌的时间为4-6h,搅拌过程中维持反应体系的温度为0℃;
滴加水合肼溶液完毕后反应体系升温至95-98℃并恒温反应0.8-1.2h;
真空干燥的温度为50-70℃,真空干燥的时间为7-9h。
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