[发明专利]一种生产废酸制备高含量亚磷酸的方法

权利要求书

1.一种生产废酸制备高含量亚磷酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)将生产废酸蒸发浓缩去除氯化氢，得亚磷酸浓缩液；所述生产废酸是醇羟基经三氯化磷氯化产生的亚磷酸与盐酸的混合废酸；

2)向亚磷酸浓缩液中加入活性炭吸附金属离子，过滤得滤液；

3)将所述滤液用叔胺煤油络合后萃取去除氯离子，得亚磷酸粗品；

4)将所述亚磷酸粗品真空喷雾干燥得到亚磷酸成品。

2.根据权利要求1所述生产废酸制备高含量亚磷酸的方法，其特征在于，该方法包括以下详细步骤：

1)将生产废酸经过预热器输送至降膜蒸发器中，通过浓缩废酸中的水逐步带出氯化氢，混合气相经过石墨冷凝器冷凝，搪瓷罐收集得到盐酸，尾气经过两级吸收塔吸收残留氯化氢经液碱吸收塔处理后高空排放；降膜蒸发后得到的亚磷酸浓缩液进入搪瓷釜中；

2)向亚磷酸浓缩液中加入活性炭和水，保温搅拌，降温过滤去除已吸附金属离子的活性炭，滤液进入储罐；

3)将步骤2)中滤液输送至两级逆流萃取塔中，以叔胺煤油溶液为萃取剂，叔胺与氯离子形成络合物，进入煤油相中，得到含叔胺与氯离子络合物的萃取剂；萃余相为脱除氯离子的亚磷酸粗品，进入储罐中；

4)将所述亚磷酸粗品真空干燥，真空为-0.07～-0.095MPa，进料温度为50～100℃，得到含量大于98％，氯离子含量小于等于0.005％亚磷酸成品。

3.根据权利要求2所述生产废酸制备高含量亚磷酸的方法，其特征在于，该方法还包括：将步骤3)所述含叔胺与氯离子络合物的萃取剂进入两级反萃塔中反萃脱除煤油中氯离子，得到的叔胺煤油溶液进入储罐中循环使用。

4.根据权利要求3所述生产废酸制备高含量亚磷酸的方法，其特征在于，所述反萃使用的反萃剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、碳酸钾中的一种，反萃剂的质量百分浓度为2％～10％，萃取剂与反萃剂的流量比为1：0.2～1，停留时间为1～5分钟。

5.根据权利要求1所述生产废酸制备高含量亚磷酸的方法，其特征在于，该方法还包括：将所述亚磷酸粗品采用质量百分浓度5～50％的双氧水进行氧化脱色处理，双氧水与亚磷酸粗品体积比为5：50～100，氧化脱色温度为30～60℃。

6.根据权利要求1-5之一所述生产废酸制备高含量亚磷酸的方法，其特征在于，步骤1)中所述生产废酸的成分包括：亚磷酸25～35％、盐酸15～20％、水45～55％、金属离子1～3％、有机杂质1～2％。

7.根据权利要求1-5之一所述生产废酸制备高含量亚磷酸的方法，其特征在于，步骤1)中所述亚磷酸浓缩液中亚磷酸的浓度为80～95％，残留氯离子浓度不高于2％。

8.根据权利要求1-5之一所述生产废酸制备高含量亚磷酸的方法，其特征在于，步骤2)中所述活性炭投料量与亚磷酸浓缩液的质量比为(1～20)：100。

9.根据权利要求1-5之一所述生产废酸制备高含量亚磷酸的方法，其特征在于，步骤2)中所述活性炭吸附处理温度为50～70℃，吸附处理时间为1～4小时。

10.根据权利要求1-5之一所述生产废酸制备高含量亚磷酸的方法，其特征在于，步骤2)中所述活性炭需满足以下要求：平均粒径为20～80目之间，碘吸附值为＞900mg/g，水分≤0.5％，比表面积>1000m²/g，孔容积>0.4ml/g。