[发明专利]一种石墨烯负载FeCl3催化剂的制备方法及其在制备抗癌药物中间体的用途

权利要求书

1.一种石墨烯负载FeCl₃催化剂的制备方法，包括以下步骤：

1）粉末状氧化石墨烯和FeCl₃溶于乙醇，搅拌30min得A溶液；

2）向A溶液中加入硝酸铵和磷酸二氢铵搅拌30min；

3）升温至回流反应30min，然后蒸出乙醇得固体物；

4）将固体物置于煅烧炉以一定的升温速率升温至设定温度进行煅烧2-3小时，然后降温至室温，采用乙醇、纯化水洗涤；

5）洗涤结束后于90℃下干燥，然后粉碎至粒径为10微米以下得石墨烯负载FeCl₃催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯与FeCl₃的重量比为100:2-3；氧化石墨烯与硝酸铵的重量比为100:0.5-1.2；氧化石墨烯与磷酸二氢铵的重量比为100:0.4-0.8。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4）所述煅烧的煅烧温度为420-460℃，升温速率为3℃/min。

4.一种权利要求1制备方法制备的石墨烯负载FeCl₃催化剂的用途，其特征在于：所述石墨烯负载FeCl₃催化剂用于催化1-甲基-1H-吲哚和2,4-二氯嘧啶反应生成3-(2-氯嘧啶-4-基)-1-甲基吲哚。

5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于：所述石墨烯负载FeCl₃催化剂用于催化1-甲基-1H-吲哚和2,4-二氯嘧啶反应生成3-(2-氯嘧啶-4-基)-1-甲基吲哚，具体步骤为：

1） 将2,4-二氯嘧啶、石墨烯负载FeCl₃催化剂置于乙醇和丁酮的混合溶液中30-40℃搅拌20min；

2） 将反应体系温度降温至10-20℃，然后分批加入1-甲基-1H-吲哚，控制加入过程中反应体系温度不超过20℃；

3） 1-甲基-1H-吲哚滴加完毕后，以5℃/h的升温速度升温至30℃，30℃保温反应3h；然后以5℃/h的升温速度升温至40℃，40℃保温反应2h；最后以5℃/h的升温速度升温至50℃，50℃保温反应1h；

4）保温反应结束，降温至室温，采用0.5微米的微孔滤膜过滤去除石墨烯负载FeCl₃催化剂，滤液在40℃下减压浓缩至干，然后向体系中加入正庚烷打浆，打浆结束后过滤、干燥得3-(2-氯嘧啶-4-基)-1-甲基吲哚。

6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：反应中物料的重量比为，2,4-二氯嘧啶：1-甲基-1H-吲哚：石墨烯负载FeCl₃催化剂=100:85-95:10-30。

7.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：所述乙醇和丁酮的混合溶液中，按体积比算乙醇：丁酮=4:1-1.5。

8.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：所述正庚烷的打浆温度为35-40℃。