[发明专利]一种纳米钛酸锶/纳米氧化锡/纳米硫化锌复合改性凹凸棒土隔热单元材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性凹凸棒土隔热单元材料的制备方法，具体涉及一种纳米钛酸锶/纳米氧化锡/纳米硫化锌复合改性凹凸棒土隔热单元材料的制备方法。

背景技术

墙体保温技术的研究应用对于建筑能耗的降低及环境保护具有积极作用，性能优良的墙体保温隔热材料是节能的物质基础，在建筑保温中起到事半功倍的效果。其中隔热保温涂料在墙体保温隔热材料中占有重要地位，可节约建筑能耗30%以上。

凹凸棒土是一种晶型为2:1的富镁硅酸盐黏土矿物，其结构为层链状，外观呈针状或纤维状。凹凸棒土的比表面积大（160-210m²/g），特殊的层链状晶体结构使其具有发达的沸石类孔道，形成聚集多孔结构，气体被封闭于无数微小非连通的孔道内，使对流传热效率忽略不计，由于气体的导热系数很小，因此凹凸棒土可以被制成保温性能良好隔热保温涂料的隔热单元材料。

程晟、王群英等人在其《改性凹凸棒土作为隔热单元的新型水性隔热外墙涂料的制备》一文中阐述了凹凸棒土采用2mol/L的盐酸处理后，再用硅烷偶联剂KH550处理凹凸棒土，可以显著提高凹凸棒土隔热单元的隔热效果，将其添加到隔热涂料中，隔热涂料的隔热效果良好。但是随着人民生活水平的快速发展以及涂料工业的快速发展，对涂料的功能化要求越来越高，上述文献制得的改性凹凸棒土功能比较单一，仅作为隔热单元应用于隔热涂料。因此，本发明研究了一种纳米钛酸锶/纳米氧化锡/纳米硫化锌复合改性凹凸棒土隔热单元材料的制备方法，制得的改性凹凸棒土具有良好的隔热性能和光催化性能，不仅可以作为隔热单元，还可以作为光触媒应用于保温隔热涂料，起到隔热保温、净化环境、消毒杀菌的作用。

发明内容

本发明的目的在于一种纳米钛酸锶/纳米氧化锡/纳米硫化锌复合改性凹凸棒土隔热单元材料的制备方法。本发明制得的改性凹凸棒土具有良好的隔热性能和光催化性能，不仅可以作为隔热单元，还可以作为光触媒应用于保温隔热涂料，起到隔热保温、净化环境、消毒杀菌的作用。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种纳米钛酸锶/纳米氧化锡/纳米硫化锌复合改性凹凸棒土隔热单元材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照固液比1:20～30将凹凸棒土加入到摩尔浓度为1mol/L的硫酸溶液中，水浴加热至70～80℃，然后对进行高压脉冲电场处理，电场强度为40～50kV/cm，脉冲电场频率为300～400Hz，处理时间为3～6s，处理完毕后在在1500～2500r/min的转速下搅拌20～30min，过滤，洗涤，烘干后在功率为200～300W的微波下加热30～50min，再在功率为400～500W的微波下加热15～25min，冷却至室温，待用；

（2）按照摩尔比1:1:0.4-0.6称取醋酸锶、钛酸四丁酯和四氯化锡，然后将醋酸锶溶于3～4倍质量的蒸馏水中，得溶液A；将钛酸四丁酯溶于15～20倍体积的异丙醇中，得溶液B；将四氯化锡溶于蒸馏水配制成浓度为0.5mol/L的溶液，得溶液C；

（3）在磁力搅拌下将溶液A缓慢加入到溶液B中，继续搅拌2～4min，然后再在磁力搅拌下缓慢加入溶液C，继续搅拌3～5min，于磁力搅拌下缓慢加入质量分数为5%的氨水溶液，调节溶液PH=7～8，继续搅拌至凝胶出现，用水洗涤至无Cl^-；

（4）按照质量比1:4称取硫代乙酰胺和氯化锌，待用；

（5）取相当于氯化锌4～6倍质量的步骤（1）制得的凹凸棒土加水搅拌制成重量浓度为50～55%的浆液，超声分散15～25min，待用；

（6）将氯化锌溶于10～15倍质量的水中，再加入硫代乙酰胺，充分搅拌均匀后在磁力搅拌下加入步骤（5）制得的浆液，超声分散20～30min，在60～70℃水浴温度下恒温搅拌反应1～3h，冷却至室温，抽滤，洗涤干净，在70～80℃温度下真空干燥至恒重，即得凹凸棒土负载纳米硫化锌；

（7）按照质量比1:3～4将步骤（3）制得的凝胶和步骤（6）制得的凹凸棒土负载纳米硫化锌混合，在1500～2000r/min的转速下搅拌10～15min，静置24～48h，过滤后置于液氮中快速冷冻，然后置在温度为－35～-50℃、真空度为8-12Pa的条件下真空冷冻干燥24～48h，干燥后在290～340℃下预烧1～2h，升温至460～520℃，恒温1.5～2.5h，再升温至570～630℃，恒温1～2h，再升温至680～760℃，保温0.5～1.5h，自然冷却，次日取出，即得所需的纳米钛酸锶/纳米氧化锡/纳米硫化锌复合改性凹凸棒土隔热单元材料。