[发明专利]一种Pd‑Ni/γ‑Al2O3‑SiO2复合载体双金属催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201710276490.1 | 申请日: | 2017-04-25 |
公开(公告)号: | CN107008444A | 公开(公告)日: | 2017-08-04 |
发明(设计)人: | 廖亚龙;王祎洋;曹磊 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pd ni al2o3 sio2 复合 载体 双金属 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种Pd-Ni/γ-Al2O3-SiO2复合载体双金属催化剂,其特征在于:所述催化剂中Pd质量百分含量为0.5%~2.0%,Ni质量百分含量为0.5%~5.0%,γ-Al2O3与SiO2的质量比为1~3:1。
2.一种根据权利要求1所述的Pd-Ni/γ-Al2O3-SiO2复合载体双金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述双金属催化剂的载体为A和B,其中A是γ型纳米三氧化二铝;材料B是粒度小于0.841mm的二氧化硅,以分析纯氯化钯和分析纯水合硫酸镍为原料,通过微波消解,超声波强化分散,微波干燥、微波氧化煅烧和微波氢还原,制备得Pd-Ni/γ-Al2O3-SiO2复合载体双金属催化剂,具体包括以下步骤:
(1)微波消解:首先将氯化钯和水合硫酸镍按照质量比为0.252~1.008:0.680~6.80加入到蒸馏水中在常温下微波消解2~5min得到消解混合溶液,其中氯化钯质量与蒸馏水体积比为0.252~1.008:200g/ml;
(2)超声波强化分散:向步骤(1)得到的消解混合溶液中加入γ-Al2O3和SiO2混合均匀调节pH为10.0~12.0,然后在超声波搅拌作用下于40~60℃反应10~60min,反应完成后过滤得到滤饼,其中γ-Al2O3和SiO2的质量比为1~3:1;
(3)S3.1微波干燥:将步骤(2)得到的滤饼在大气气氛中升温至100~120℃微波干燥30min;
S3.2微波氧化煅烧:继续升温至450~650℃微波氧化煅烧30~120min;
S3.3通入氮气吹扫10~20min,然后通入氢气或者氢气与氮气的混合气体在450~650℃反应30~60min,反应结束后自然冷却至温度为小于100℃后关闭氢气或者氢气与氮气的混合气体,得到Pd-Ni/γ-Al2O3-SiO2复合载体双金属催化剂。
3.根据权利要求2所述的Pd-Ni/γ-Al2O3-SiO2复合载体双金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)S3.3中氢气的通入量为0.1~0.5L/min。
4.根据权利要求2所述的Pd-Ni/γ-Al2O3-SiO2复合载体双金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)S3.3中氢气与氮气的混合气体通入量为0.4~6.0L/min,氢气与氮气的质量比为1:3。
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