[发明专利]一种高介电的硅氧烷接枝的钛酸锶钡/聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710276824.5 申请日: 2017-04-25
公开(公告)号: CN107099106A 公开(公告)日: 2017-08-29
发明(设计)人: 许义彬 申请(专利权)人: 晶锋集团股份有限公司
主分类号: C08L27/16 分类号: C08L27/16;C08L23/12;C08L23/06;C08K9/10;C08K3/24;C08F283/12;C08F216/14;C08G77/20
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 代理人: 方琦
地址: 239300 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 高介电 硅氧烷 接枝 钛酸锶钡 聚偏氟 乙烯 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高介电的硅氧烷接枝的钛酸锶钡/聚偏氟乙烯复合材料,其特征在于,首先以乙烯基三氯硅烷水解缩合得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷;八乙烯基多面体倍半硅氧烷的乙烯基与烯丙基缩水甘油醚的烯丙基催化聚合反应,得到环氧基多面体倍半硅氧烷;再在超声震荡和热联合作用下将所合成的环氧基多面体倍半硅氧烷接枝包覆BaTiO3粉体;最后将聚偏氟乙烯和聚丙烯在流变仪中进行混炼,填充接枝后BaTiO3粉体,硫化压片,得到高介电的硅氧烷接枝的钛酸锶钡/聚偏氟乙烯复合材料。

2.根据权利要求书1所述的高介电的硅氧烷接枝的钛酸锶钡/聚偏氟乙烯复合材料,其特征在于,其由如下步骤制备而成:

(1)将乙烯基三氯硅烷与丙酮按质量比为1:10-12的比例加入到反应容器中,机械搅拌使其混合均匀,以30-40滴/min的速率缓慢滴加相当于丙酮重量份35-45%的去离子水,40-45℃恒温冷凝回流60-72h,抽滤,丙酮洗涤3-4次,再采用四氢呋喃与甲醇体积比为1:2-3配置的混合溶液重结晶,60-65℃真空干燥20-24h,得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷;

(2)将步骤(1)的产物、烯丙基缩水甘油醚和甲苯按质量比1:1.2-1.3:8-10加入反应容器中,通氮气30-40min排除氧气并混合搅拌均匀,加入催化剂2,2′-偶氮二异丁腈和助催化剂乙酰基丙酮酸铬,继续混合搅拌均匀,升温至60-70℃,恒温磁力搅拌冷凝回流12-15h,旋转蒸发浓缩,60-65℃真空干燥,得到环氧基多面体倍半硅氧烷;

(3)将BaTiO3粉体加入到步骤(2)的产物、钛酸酯偶联剂NDZ101、钛酸丁酯和石油醚配置的溶液中,超声震荡30-40min,升高温度至50-60℃,恒温磁力搅拌5-6h,旋转蒸发除去石油醚,再在烘箱中干燥至恒重,得到环氧基多面体倍半硅氧烷接枝包覆的BaTiO3粉体;其中BaTiO3粉体、步骤(2)的产物、钛酸酯偶联剂NDZ101、钛酸丁酯和石油醚的质量比为1:0.4-0.5:0.3-0.4:0.6-0.8:8-10;

(4)将聚偏氟乙烯和聚丙烯以3-4:1的质量比加入到加入转矩流变仪中进行混炼至充分熔融,加入步骤(3)的产物和聚乙烯蜡,继续混炼10-15min,在平板硫化机上硫化压制成片,得到高介电的硅氧烷接枝的钛酸锶钡/聚偏氟乙烯复合材料;其中步骤(3)的产物:聚乙烯蜡:聚偏氟乙烯的质量比为1:0.5-0.6:14-16。

3.根据权利要求书2所述的高介电的硅氧烷接枝的钛酸锶钡/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述的BaTiO3粉体为预先研磨粉碎至平均粒径为80-100nm。

4.根据权利要求书2所述的高介电的硅氧烷接枝的钛酸锶钡/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中聚偏氟乙烯在流变仪中混炼温度为180-200℃,加入步骤(3)的产物后,混炼温度升高至200-220℃。

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