[发明专利]一种硅氧烷和异氰酸酯交联改性的石墨烯导热填料颗粒及其制备方法

权利要求书

1.一种硅氧烷和异氰酸酯交联改性的石墨烯导热填料颗粒，其特征在于，首先以乙烯基三氯硅烷水解缩合得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷；八乙烯基多面体倍半硅氧烷的乙烯基与烯丙基缩水甘油醚的烯丙基催化聚合反应，得到环氧基多面体倍半硅氧烷；再以二苯基甲烷二异氰酸酯在石墨烯和碳纤维的表面接枝改性；最后以所合成的环氧基多面体倍半硅氧烷与异氰酸酯基团交联反应包覆石墨烯和碳纤维，得到硅氧烷和异氰酸酯交联改性的石墨烯导热填料颗粒。

2.根据权利要求书1所述的硅氧烷和异氰酸酯交联改性的石墨烯导热填料颗粒，其特征在于，其由如下步骤制备而成：

（1）将乙烯基三氯硅烷与丙酮按质量比为1：10-12的比例加入到反应容器中，机械搅拌使其混合均匀，以30-40滴/min的速率缓慢滴加相当于丙酮重量份35-45%的去离子水，40-45℃恒温冷凝回流60-72h，抽滤，丙酮洗涤3-4次，再采用四氢呋喃与甲醇体积比为1：2-3配置的混合溶液重结晶，60-65℃真空干燥20-24h，得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷；

（2）将步骤（1）的产物、烯丙基缩水甘油醚和甲苯按质量比1：1.2-1.3：8-10加入反应容器中，通氮气30-40min排除氧气并混合搅拌均匀，加入催化剂2，2′-偶氮二异丁腈和助催化剂乙酰基丙酮酸铬，继续混合搅拌均匀，升温至60-70℃，恒温磁力搅拌冷凝回流12-15h，旋转蒸发浓缩，60-65℃真空干燥，得到环氧基多面体倍半硅氧烷；

（3）以甲苯为溶剂，加入石墨烯、碳纤维、二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，混合搅拌均匀后升高温度至70-80℃，恒温磁力搅拌12-15h；反应完毕后过滤，滤饼采用丙酮搅拌洗涤3-4次，离心分离，60-65℃真空干燥22-24h，得到异氰酸酯改性石墨烯；其中石墨烯、碳纤维、二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为1：0.7-0.8：0.9-1.1：0.05-0.06；

（4）将步骤（2）的产物、步骤（3）的产物以1：0.8-1的质量比加入甲苯溶剂中，超声震荡50-60min，使其充分分散，再加入相当于步骤（3）的产物重量份0.05-0.06倍的过氧化苯甲酰，升高温度至70-80℃，恒温磁力搅拌反应22-24h，过滤，滤饼采用丙酮搅拌洗涤3-4次，离心分离，60-65℃真空干燥22-24h，得到硅氧烷和异氰酸酯交联改性的石墨烯导热填料颗粒。

3.根据权利要求书2所述的硅氧烷和异氰酸酯交联改性的石墨烯导热填料颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）和（4）中每次丙酮搅拌洗涤50-60min。

4.根据权利要求书2所述的硅氧烷和异氰酸酯交联改性的石墨烯导热填料颗粒的制备方法，其特征在于，所述的甲苯溶剂为已经预先干燥处理的甲苯溶剂。